保护渣中硼的溶样方法及硼量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种保护渣中硼的溶样方法，包括：将保护渣烧炭后依次加入盐酸、氢氟酸和甘露醇，加热至所述保护渣完全溶解。本发明专利技术还公开了一种保护渣中硼量的测定方法，包括：将保护渣烧炭后依次加入盐酸、氢氟酸和甘露醇，加热至所述保护渣完全溶解；将溶解后的所述保护渣用水稀释定容；采用等离子发射光谱测定所述保护渣中的硼量。本发明专利技术的溶样方法使得保护渣分解简单、顺畅快捷、保护渣分解完全且无待测组分的损失。本发明专利技术的测定方法，操作简单快速，分析结果精度高准确度好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及冶金分析
，具体地说，涉及一种保护渣中硼的溶样方法及硼 量的测定方法。
技术介绍
连铸保护渣中硼量的多少起着决定保护渣熔融时粘度的作用。硼量低了达不到降 低粘度的作用；硼量太高，可以降低保护渣的粘度但温度相应降低，而且会与钢中铝发生反 应进入钢水中，对钢的性能有害。因而准确测定保护渣中硼量对科研和生产具有实际指导 意义。 保护渣中硼量的测定方法到目前为止没有见到国标法，只有CSM08 0405 01-2005含氟炉渣-三氧化二硼含量测定-中和滴定法。该标准采用氢氧化钠、过氧化钠熔 融试料，沉淀分离后用中和滴定法测定保护渣中三氧化二硼含量，方法操作繁琐，在保护渣 中低含量三氧化二硼的测定上存在一定局限。由于保护渣中碳含量有时较高，采用传统的 HC1-HN03、H2S04-H3P04-H202、或HC1溶解后残渣处理等溶样方法，均有在处理试样（或过滤洗 涤）过程中操作难以顺畅快捷的现象。现有技术无法解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种测定保护渣中硼的溶样方法，使得保护渣 分解简单、顺畅快捷、保护渣分解完全且无待测组分的损失。 本专利技术的技术方案如下： -种测定保护渣中硼的溶样方法，包括：将保护渣烧炭后依次加入盐酸、氢氟酸和 甘露醇，加热至所述保护渣完全溶解。 进一步：所述烧炭的温度为800?850°C，所述烧炭的时间为30min。 进一步：当所述保护渣的质量为0.lg时，加入的所述盐酸为盐酸和水的体积比为 1: 1，所述盐酸体积为10?25mL，加入的所述氢氟酸的密度为1. 13g/mL，所述氢氟酸的体积 为1?5mL，加入的所述甘露醇为固体质量为0. 5?1. 0g。 进一步：所述加热的温度为80?100°C。 本专利技术所要解决的另一技术问题是提供一种保护渣中硼量的测定方法，操作简单 快速，分析结果精度高准确度好。 本专利技术的另一技术方案如下： 一种保护渣中硼量的测定方法，包括：将保护渣烧炭后依次加入盐酸、氢氟酸和甘 露醇，加热至所述保护渣完全溶解；将溶解后的所述保护渣用水稀释定容；采用等离子发 射光谱法测定所述保护渣中的硼量。 进一步：所述烧炭的温度为800?850°C，所述烧炭的时间为30min。 进一步：当所述保护渣的质量为0.lg时，加入的所述盐酸中HC1和水的体积比为 1: 1，所述盐酸体积为10?25mL，加入的所述氢氟酸的密度为1. 13g/mL，所述氢氟酸的体积 为1?5mL，加入的所述甘露醇为固体质量为0. 5?1.Og。 进一步：所述加热的温度为80?100°C。 进一步，所述采用等离子发射光谱法测定所述保护渣中的硼量的过程包括：分别 于6个100mL塑料容量瓶中加入密度为1. 19g/mL的盐酸10mL，密度为1. 13g/mL的氢氟酸 lmL，0. 5g甘露醇，再加入在所述保护澄中的质量百分含量为：二氧化娃10?50 %，氧化隹$ 10?50 %，氧化镁〈10 %，氧化铝〈10 %和全铁〈5 %的成分打底，然后加入硼的质量百分含 量分别为：〇.〇〇%、〇. 050 %、0. 100 %、0. 500 %、1. 00 %和2. 00 %的硼标准溶液配制得到6 份标准溶液，采用等离子发射光谱仪分别测定6份所述标准溶液的硼离子发射光谱强度， 根据所述标准溶液的硼离子发射光谱强度和所述标准溶液对应的硼的浓度得到工作曲线； 根据所述保护渣中硼元素的发射光谱强度在所述工作曲线上得到对应的硼的含量；其中， 所述硼的谱线为249. 773nm〇 本专利技术的技术效果如下： 1、本专利技术保护渣中硼的溶样方法经高温烧碳彻底去除碳的影响，然后加入盐酸、 氢氟酸并加入甘露醇络合硼元素，低温加热使保护渣完全溶解且硼元素全部保留在溶液 中，使得保护渣试样分解操作简单、顺畅快捷、保护渣分解完全且无待测组分的损失。 2、本专利技术的保护渣中硼量的测定方法，保护渣溶解定容后利用电感耦合等离子体 发射光谱仪测定硼量，在测定过程中不容易发生进样系统堵塞或影响雾化效果，所用试剂 少，操作简单快速，分析结果精度高准确度好。【具体实施方式】 为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术 作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限 定本专利技术。 本专利技术提供了一种测定保护渣中硼的溶样方法，该方法的具体步骤如下： 步骤S1:将保护渣烧炭。 其中，烧炭温度为800?850°C，烧炭的时间为30min。 步骤S2 :向保护渣中依次加入盐酸、氢氟酸和甘露醇，加热至保护渣完全溶解。 其中，加入HC1和水的体积比为1:1的盐酸10?25mL，优选为20mL，加入密度为 1. 13g/mL的氢氟酸1?5mL，优选为lmL，加入的甘露醇为固体质量为0. 5?1. 0g，优选为 〇? 5g。加热的温度为低温，一般为80?100°C左右。 由于保护渣中含有大量的硅酸盐，采用一般的酸溶方式不能溶解，本专利技术通过酸 溶的方法，使得保护渣溶解彻底干净，试液清亮还可避免硼的挥发逸出，操作简单快速。 本专利技术还提供了一种保护渣中硼量的测定方法，该方法采用上述的溶样方法溶样 后，还包括如下的步骤： 步骤S3 :将溶解后的保护渣用水稀释定容。 步骤S4 :采用等离子发射光谱法测定保护渣中的硼量。 其中，步骤S04的具体又包括如下的步骤： 步骤S41 :按保护渣中各成分的质量比例准备工作曲线标准溶液：分别于6个 100mL塑料容量瓶中加入盐酸10mL(密度为1. 19g/mL)，氢氟酸lmL(密度为1. 13g/mL)， 〇. 5g甘露醇，再加入在保护澄中的质量百分含量为：二氧化娃10?50 %，氧化妈10? 50 %，氧化镁〈10 %，氧化错〈10 %和全铁〈5 %，优选为二氧化娃30 %，氧化妈30%，氧化 镁3%，氧化铝3%和全铁0.5%的成分打底，然后加入硼的质量百分含量分别为：0.00%、 0. 050%、0. 100%、0. 500%、1. 00%和2. 00%的硼标准溶液配制得到6份标准溶液，采用等 离子发射光谱仪分别测定6份标准溶液的硼离子发射光谱强度，根据标准溶液的硼离子发 射光谱强度和硼标准溶液对应的硼的浓度得到工作曲线。 步骤S42 :采用等离子发射光谱仪测定保护渣中硼元素的发射光谱强度，根据保 护渣中硼元素的发射光谱强度在工作曲线上得到对应的硼的含量。 其中，由于采用了盐酸介质，因此，选择硼的最佳谱线249. 773nm，对保护渣中全部 络合的硼元素可以进行快速准确的光谱测定。 本专利技术的采用ICP-AES光谱仪上，保护渣溶解定容后可直接用耐氢氟酸的雾化系 统。本专利技术的硼量的测定方法的测量范围较含氟炉渣-三氧化二硼含量的测定-中和滴定 法CSM标准宽，适合保护渣中质量分数大于0. 005%的三氧化二硼的测定，分析精度高，准 确度好。 下面以一具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步说明。 下述实施例中采用的盐酸、氢氟酸和甘露醇均为优级纯或者分析纯。硼标准溶 液用基准硼酸配制成lmg/mL标准溶液，然后根据需要分别稀释成100yg/mL、10yg/mL、 1ug/mL的标准溶液，用逐级稀释后的最稀的1yg/mL的硼标准溶液配制硼的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定保护渣中硼量的溶样方法，其特征在于，包括：将保护渣烧炭后依次加入盐酸、氢氟酸和甘露醇，加热至所述保护渣完全溶解。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蒲显军，薛玉兰，刘钢耀，刘建华，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15