一种测定氧化锡电极材料中杂质含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定氧化锡电极材料中杂质含量的方法，该方法包括：将氧化锡电极加入作为熔剂的按特定比例混合的四硼酸锂和偏硼酸锂进行熔样，冷却后取出熔片，加入水和无机强酸将其溶解，得到待测液，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测液。采用本发明专利技术的方法可将高致密性的氧化锡电极材料完全溶解，制样简单，可以测定氧化锡电极中多种杂质元素，且测定结果准确，分析误差小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机材料测试方法，具体地，涉及一种测定氧化锡电极材料中杂质含量的方法。
技术介绍
氧化锡电极是玻璃电熔用四大电极之一，在TFT玻璃窑炉广泛的作为电助熔材料使用，用于电加热玻璃液。通常所见掺杂形式有，Sb2O3-CuO-ZnO、Sb2O3-CuO、Sb2O3-V2O3、Sb2O3-CuO-MnO2、ZnO-Nb2O3等。不同的掺杂形式将直接影响着氧化锡电极的致密性、电阻特性和抗侵蚀能力。为此，必须对氧化锡电极的掺杂组分进行分析测定，以求得到性能优良的氧化锡电极，并对其质量进行监控，该分析测定在对产品具有高品质要求的TFT玻璃生产行业尤为必要。目前，对氧化锡电极中杂质元素含量的检测方法各不相同，一般采用火焰原子吸收光谱法、分光光度法或电感耦合等离子体原子发射光谱法。而采用这些方法首先要解决的问题是将试样制备成溶液。由于氧化锡电极材料具有较高的致密性和抗侵蚀能力，很难溶解，传统的溶解氧化锡的方法为加入强酸或强碱，但大量实验证据表明，传统的酸溶或碱溶法都不能充分的溶解高致密体性的氧化锡电极，且操作步骤繁琐，效率低下。此外，对氧化锡电极中杂质元素的检测方法不能同时兼容各种杂质元素，分析速度慢，检测精度低，难以满足现代化的需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种样品溶解完全、快速、高效、具有普遍适用性的测定各种型号氧化锡电极材料中杂质含量的分析方法。为了实现上述目的，本专利技术提供一种测定氧化锡电极材料中杂质含量的方法，其特征在于包含以下步骤：(1)将氧化锡电极进行熔样，冷却后取出熔片，加入水和无机强酸将其溶解，得到待测液，其特征在于，在所述熔样的过程中还加入作为熔剂的四硼酸锂和偏硼酸锂，其中，所述氧化锡电极和熔剂的质量比为1：(5-30)；(2)建立用于测定杂质含量的标准曲线，并依据标准曲线，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤(1)所得的待测液。优选地，所述步骤(1)中的所述四硼酸锂和偏硼酸锂的质量比为1：(2-10)。进一步优选地，所述四硼酸锂和偏硼酸锂的质量比为1：(5-8)。优选地，所述步骤(1)中的所述水和无机强酸的质量比为(5-120)：1。优选地，所述步骤(1)的熔样过程中还加入无机中强碱，所述氧化锡电极和无机中强碱的质量比为1：(2-10)。进一步优选地，所述无机中强碱与无机强酸的质量比为1：(5-20)。优选地，所述无机中强碱为选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾和过氧化钠中的至少一种。优选地，所述步骤(1)中的所述无机强酸为选自盐酸、硝酸、硫酸、磷酸和高氯酸中的至少一种。优选地，所述步骤(1)中，所述熔样的温度为800℃-1000℃，所述熔样的时间为10-20分钟。优选地，所述杂质为选自Cu、Zn、Sb、Si、Zr、V、Nb、Mn、Al、Fe、Ca和Mg等元素中的至少一种。与现有技术相比，本专利技术提供的一种测定氧化锡电极材料中杂质含量的方法具有如下优点：(1)样品前处理过程简单，高致密性的氧化锡电极材料可被完全溶解，制样成功率高，且熔样过程所需温度较低、熔样时间更短；(2)检测效率高，可以同时测定各种型号氧化锡电极中的多种杂质元素，分析实现全自动化，快速、高效；(3)测定结果准确，分析误差小。此外，本专利技术的专利技术人在实验中意外的发现，采用四硼酸锂和偏硼酸锂按照特定的比例混合加入氧化锡电极样品中进行熔样，与不加入四硼酸锂和偏硼酸锂相比，熔制完成冷却后更容易将熔片从铂金坩埚中脱离出来，样品脱模完整，减少了制样过程中的样品损失带来的分析结果误差，检测结果更为准确可靠。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供一种测定氧化锡电极材料中杂质含量的方法，其特征在于包含以下步骤：(1)将氧化锡电极进行熔样，冷却后取出熔片，加入水和无机强酸将其溶解，得到待测液，其特征在于，在所述熔样的过程中还加入作为熔剂的四硼酸锂和偏硼酸锂，其中，所述氧化锡电极和熔剂的质量比为1：(5-30)；(2)建立用于测定杂质含量的标准曲线，并依据标准曲线，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤(1)所得的待测液。根据本专利技术，采用ICP进行测试的操作步骤为本领域技术人员所熟知，标准曲线为依据ICP标准加入法建立，在仪器最佳工作条件下，测定标准液，仪器自动建立标准曲线，然后在同一工作条件下测定待测液，仪器自动计算待测液中各杂质的含量。根据本专利技术，所述步骤(1)中加入四硼酸锂和偏硼酸锂作为熔剂可以使高致密性的氧化锡电极材料完全溶解，且熔样完成冷却后熔片更易从铂金坩埚中脱离，样品脱模完整。所述四硼酸锂和所述偏硼酸锂的质量比可以为1：(2-10)。优选地，所述四硼酸锂和所述偏硼酸锂的质量比可以为1：(5-8)。根据本专利技术，所述步骤(1)中加入水和无机强酸的目的是为了使熔片溶解得到澄清液，加入水和无机强酸后，溶液的酸度在2％-20％。优选地，所述步骤(1)中的所述水和无机强酸的质量比可以为(5-120)：1。根据本专利技术，为了进一步提高氧化锡电极的溶解情况以及缩短熔样时间，所述步骤(1)的熔样过程中还可以加入无机中强碱，所述氧化锡电极和无机强中强碱的质量比可以为1：(2-10)。根据本专利技术，在熔样过程中加入的无机中强碱不应影响将熔片溶解得到澄清液时所述澄清液的酸度，所述无机中强碱与无机强酸的质量比可以为1：(5-20)；根据本专利技术，所述无机中强碱和无机强酸可以选用本领域常用物质，如无机中强碱可以为选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾和过氧化钠中的至少一种；所述无机强酸可以为选自盐酸、硝酸、硫酸、磷酸和高氯酸中的至少一种。根据本专利技术，所述步骤(1)中，通过在熔样过程中加入熔剂和无机中强碱，所述熔样过程在较低的温度和较短的时间下即可完成，所述熔样的温度可以为800℃-1000℃，所述熔样的时间可以为10-20分钟。根据本专利技术提供的测定氧化锡电极材料的方法，可以测定氧化锡电极材料中的多种杂质元素，优选地，所述杂质可以为选自Cu、Zn、Sb、Si、Zr、V、Nb、Mn、Al、Fe、Ca和Mg等元素中的至少一种。以下通过实施例来进一步说明本专利技术，但是本专利技术并不因此而受到任何限制。本专利技术实施例和对比例采用电感耦合等离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定氧化锡电极材料中杂质含量的方法，其中，该方法包括以下步骤：(1)将氧化锡电极进行熔样，冷却后取出熔片，加入水和无机强酸将其溶解，得到待测液，其特征在于，在所述熔样的过程中还加入作为熔剂的四硼酸锂和偏硼酸锂，其中，所述氧化锡电极和熔剂的质量比为1：(5‑30)；(2)建立用于测定杂质含量的标准曲线，并依据标准曲线，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤(1)所得的待测液。

【技术特征摘要】
1.一种测定氧化锡电极材料中杂质含量的方法，其中，该方法包括以
下步骤：
(1)将氧化锡电极进行熔样，冷却后取出熔片，加入水和无机强酸将
其溶解，得到待测液，其特征在于，在所述熔样的过程中还加入作为熔剂的
四硼酸锂和偏硼酸锂，其中，所述氧化锡电极和熔剂的质量比为1：(5-30)；
(2)建立用于测定杂质含量的标准曲线，并依据标准曲线，采用电感
耦合等离子体发射光谱仪测定步骤(1)所得的待测液。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)中的所述四硼酸
锂和偏硼酸锂的质量比为1：(2-10)。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述四硼酸锂和偏硼酸锂的质
量比为1：(5-8)。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)中的所述水和无
机强酸的质量比为(5-120)：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩文梅，
申请(专利权)人：东旭科技集团有限公司，东旭集团有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11