【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种二氧化锡电极砖中各成分的理化分析方法,特别是一种高效、快 速、准确检测二氧化锡电极砖中二氧化锡、氧化铜、氧化锑成分含量的方法。
技术介绍
现研究表明:二氧化锡电极砖是常见玻璃生产的加热电极,要求耐玻璃液侵蚀,耐 高温(1500°C以上)、高温电阻率下要达到一定要求,二氧化锡电极砖在窑炉内一旦安装应 用不能更换,直到炉体寿命结束。其成分是决定以上物理化学性质的关键因素,合格与否直 接决定玻璃生产成败及玻璃基板的质量,故准确、快速检测二氧化锡电极砖成分对控制玻 璃基板质量稳定起着关键性的作用。 由于二氧化锡能耐强酸强碱,是一种非常稳定的物质,因而对其中杂质含量的 测定构成一定难度,而经过高温烧结的二氧化锡电极更是难以进行样品的前处理。目前, 测定二氧化锡电极中铜、锑等成分的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射 光谱法和分光光度法,但是这些方法都有各自弊端。 原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和分光光度法都需要进行样 品前处理,样品前处理方法有碱熔融法、酸溶浸法,其中碱熔融法过程复杂繁琐;酸溶浸 法不易将二氧化锡电极中铜、锑成分全部转移至溶液中。可见此方法时间长、偏差来源较 多,过程繁琐。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是,分析 纯四硼酸锂作为溶剂熔制标准样品和待测样品,荧光仪检测分析,操作简单,分析快速;克 服了现有技术中检测时间长、偏差较大的缺点。 为解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案是: ,上述方法用于对二氧化锡电极砖中的 二氧化锡、氧化铜、氧化锑三种 ...
【技术保护点】
一种检测二氧化锡电极砖中各成分含量的方法,上述方法用于对二氧化锡电极砖中的二氧化锡、氧化铜、氧化锑三种成分含量测定,其特征在于包括以下步骤:A、分别将4N级二氧化锡、4N级氧化铜、4N级氧化锑进行灼烧,然后降温、冷却,之后置于称量瓶中盖盖,待用;B、分别绘制二氧化锡、氧化铜、氧化锑含量的标准工作曲线:分别称取步骤A所得的4N级二氧化锡、4N级氧化铜、4N级氧化锑以作为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制系列标准样品、并利用荧光仪记录该系列标准样品所对应的荧光强度值,再分别以二氧化锡、氧化铜、氧化锑百分含量为横坐标、以荧光强度为纵坐标绘制各成分标准工作曲线;C、待测二氧化锡电极砖中各成分含量的确定:将待测二氧化锡电极砖粉末烘干,用烘干后的粉末为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制待测样品,利用荧光仪检测待测样品的荧光强度值,然后再从步骤B建立的标准工作曲线中查找该荧光强度值对应的二氧化锡、氧化铜、氧化锑的百分含量。
【技术特征摘要】
1. 一种检测二氧化锡电极砖中各成分含量的方法,上述方法用于对二氧化锡电极砖中 的二氧化锡、氧化铜、氧化锑三种成分含量测定,其特征在于包括以下步骤: A、 分别将4N级二氧化锡、4N级氧化铜、4N级氧化锑进行灼烧,然后降温、冷却,之后置 于称量瓶中盖盖,待用; B、 分别绘制二氧化锡、氧化铜、氧化锑含量的标准工作曲线: 分别称取步骤A所得的4N级二氧化锡、4N级氧化铜、4N级氧化锑以作为溶质、分析纯 四硼酸锂作为溶剂熔制系列标准样品、并利用荧光仪记录该系列标准样品所对应的荧光强 度值,再分别以二氧化锡、氧化铜、氧化锑百分含量为横坐标、以荧光强度为纵坐标绘制各 成分标准工作曲线; C、 待测二氧化锡电极砖中各成分含量的确定: 将待测二氧化锡电极砖粉末烘干,用烘干后的粉末为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂 熔制待测样品,利用荧光仪检测待测样品的荧光强度值,然后再从步骤B建立的标准工作 曲线中查找该荧光强度值对应的二氧化锡、氧化铜、氧化锑的百分含量。2. 根据权利要求1所述的一种检测二氧化锡电极砖中各成分含量的方法,其特征在于 步骤A中分别取4N级二氧化锡、4N级氧化铜、4N级氧化锑置于盖盖的白金坩埚内,放入升 温至900-1000°C的马弗炉内灼烧0. 5-1. 5小时,然后取出冷却3-5min,转入干燥器内,再 冷却10-20min后转移至称量瓶内盖上瓶盖等待熔制系列标准样品。3. 根据权利要求1所述的一种检测二氧化锡电极砖中各成分含量的方法,其特征在于 步骤B中的标准工作曲线的二氧化锡百分含量的设计范围为97. 5-99. 99%,氧化铜百分含 量的设计范围为〇...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘泽文,张广涛,李俊锋,冯群志,安利营,王俊峰,
申请(专利权)人:东旭集团有限公司,
类型:发明
国别省市:河北;13
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