土壤总氰化物的测定方法--异烟酸-巴比妥酸分光光度法技术

本方法是一种通过对土壤在ｐＨ＜２酸性介质中蒸馏，形成氰化氢，用氢氧化钠溶液吸收，异烟酸－巴比妥酸分光光度法分析土壤总氰化物的测定方法。该方法有很好的灵敏度，具有准确度高、重复性好的特点，为土壤总氰化物的分析，提供了一种方便、可靠的方法，能够满足土壤污染物分析及研究工作需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及土壤总氰化物的测定方法，是一种用异烟酸-巴比妥酸显色、用紫外-可见分光光度计定量分析的一种测定方法。
技术介绍
氰化物属于剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。土壤中氰化物的主要来源是人为的污染源，例如小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿等工业废水污染附近及下游的土壤资源，人们在使用这些土地资源时，会对人们的健康构成极大的危害。目前国家还没有用异烟酸-巴比妥酸分光光度法来分析土壤总氰化物的方法，因此，该方法的专利技术为人们分析、研究土壤总氰化物提供了一个方便、可靠的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于，在磷酸和EDTA的存在下，在PH＜2的酸性介质中，加热蒸馏能生成氰化氢的氰化物，包括全部简单的氰化物和绝大部分络合氰化物。为实现上述目的，本专利技术采取以下设计方案：本专利技术的土壤总氰化物的测定方法--异烟酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于该方法包括如下步骤：(1)称取5～10g待测土壤样品(具体按氰化物含量定)置于500mL的蒸馏烧瓶中，加入200mL的蒸馏水，数粒玻璃珠。-->(2)在蒸馏烧瓶中加入10mLNa2-EDTA溶液和7～8滴甲基橙指示剂。(3)接收瓶(100mL量筒)内加入10mL浓度为1％的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管出口，下端插入接受瓶的吸收液下至少1cm。(4)在蒸馏烧瓶中迅速加入10mL磷酸，使PH＜2，立即盖好瓶塞。(5)打开冷凝水，调节可调电炉，以2～4mL/min馏出液速度加热蒸馏，并保持蒸馏瓶的溶液在蒸馏过程中为红色。(6)当接收瓶内溶液接近100ml时停止蒸馏，用少量蒸馏水洗馏出液导管，取出接收瓶，用少量蒸馏水定容至标线。此碱性馏出液供测定总氰化物用。(7)土壤总氰化物的测定方法--异烟酸-巴比妥酸分光光度法，校准曲线的绘制方法如下：①取8支25mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用液(1mL含CN-1.00μg)0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，各加入浓度为0.1％的NaOH溶液至10mL。②各管加入5mLKH2PO4(PH＝4.0)溶液，混匀，迅速加入0.30mL浓度为1％氯胺T，立即盖塞，慢慢混匀，放置1～2分钟。③各管加入6.0mL异烟酸-巴比妥酸显色剂，用水稀释至刻线，盖塞混匀，于25℃显色15分钟(15℃显色25分钟，30℃显色10分钟)。④在紫外-可见分光光度计上，用1cm比色皿于600nm波长处，以零浓度空白液管作参比，测定各管吸光度，以CN-含量(μg)为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。(8)分别吸取10.00mL样品馏出液和10.00mL空白试验馏出液于25mL具塞比色管中，按标准曲线的绘制步骤(2)～(4)进行，测定样品的吸光度。-->(9)土壤总氰化物的计算方法如下：式中：m1---土壤样品总氰化物含量(μg)m---预蒸馏处理所用土壤样品的质量(g)V1---样品馏出液的体积(mL)V2---用于显色所取样品馏出液的体积(mL)本专利技术的优点是：采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测土壤中总氰化物浓度，方便、快速，相对标准偏差小于5％，检出限为0.5mg/kg。由此可见，该方法为检测土壤中总氰化物浓度，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足土壤污染物分析及研究工作需要。具体实施方式实施例1，土壤样品1#总氰化物浓度的检测：称取待测土壤样品1# 5.1079g，于500mL的蒸馏烧瓶中，加入200mL的蒸馏水，数粒玻璃珠。在蒸馏烧瓶加入10mLNa2-EDTA溶液和7～8滴甲基橙指示剂。接收瓶(100mL量筒)内加入10mL浓度为1％的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管出口，下端插入接受瓶的吸收液下面至少1cm。在蒸馏烧瓶中迅速加入10mL磷酸，使PH＜2，立即盖好瓶塞。打开冷凝水，调节可调电炉，以2～4mL/min馏出液速度加热蒸馏，并保持蒸馏瓶的溶液保持红色。当接收瓶内溶液接近100ml时停止蒸馏，用少量蒸馏水洗馏出液导管，取出接收瓶，用少量蒸馏水定容至标线。此碱性馏出液供测定总氰化物用。按照土壤总氰化物的测定方法--异烟酸-巴比妥酸分光光度法，绘制以下标准曲线：--> CN-(μg)  0.00  0.20  0.50  1.00  2.00  3.00  4.00  5.00 吸光度(A)  0.000  0.012  0.047  0.092  0.212  0.330  0.450  0.579曲线的方程：Y＝0.117x-0.0158相关系数：R＝0.9991吸取10.00mL样品馏出液6份和10.00mL空白试验馏出液，分别置于25mL具塞比色管中，按标准曲线的绘制步骤(2)～(4)进行，测定样品的吸光度，计算出土壤样品总氰化物的浓度。  土样1#  1#-1  1#-2  1#-3  1#-4  1#-5  1#-6  RSD/％  CN-(mg/Kg)  2.34  2.25  2.47  2.24  2.36  2.44  3.7实施例2土壤样品2#总氰化物浓度的检测：称取待测土壤样品2# 10.0014g，于500mL的蒸馏烧瓶中，加入200mL的蒸馏水，数粒玻璃珠。在蒸馏烧瓶加入10mLNa2-EDTA溶液和7～8滴甲基橙指示剂。接收瓶(100mL量筒)内加入10mL浓度为1％的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管出口，下端插入接受瓶的吸收液下面至少1cm。在蒸馏烧瓶中迅速加入10mL磷酸，使PH＜2，立即盖好瓶塞。打开冷凝水，调节可调电炉，以2～4mL/min馏出液速度加热蒸馏，并保持蒸馏瓶的溶液保持红色。当接收瓶内溶液接近100ml时停止蒸馏，用少量蒸馏水洗馏出液导管，取出接收瓶，用少量蒸馏水定容至标线。此碱性馏出液供测定总氰化物用。按照土壤总氰化物的测定方法--异烟酸-巴比妥酸分光光度法，绘制以下标准曲线： CN-(μg)  0.00  0.20  0.50  1.00  2.00  3.00  4.00  5.00 吸光度(A)  0.000  0.014  0.048  0.087  0.213  0.332  0.451  0.576-->曲线的方程：Y＝0.1168x-0.0155相关系数：R＝0.9990吸取10.00mL样品馏出液6份和10.00mL空白试验馏出液，分别置于25mL具塞比色管中，按标准曲线的绘制步骤(2)～(4)进行，测定样品的吸光度，计算出土壤样品总氰化物的浓度。  土样2#  2#-1  2#-2  2#-3  2#-4  2#-5  2#-6  RSD/％  CN-(mg/Kg)  1.07  1.14  1.09  1.15  1.02  1.13  4.1上述实施例仅供说明本专利技术之用，而并非是对本专利技术的限制，有关
的普通技术人员，在不脱离本专利技术范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本专利技术的范畴，本专利技术的专利保护范围应由各权利要求限定。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
土壤总氰化物的测定方法－－异烟酸－巴比妥酸分光光度法，其特征在于该方法包括如下步骤：　　　　称取适量待测土壤样品（具体按氰化物含量定）于５００ｍＬ的蒸馏烧瓶中，加入１００～２００ｍＬ的蒸馏水及适量的Ｎａ↓［２］－ＥＤＴＡ溶液，在酸性介质中蒸馏，形成氰化氢，用适量浓度的氢氧化钠溶液吸收，采用异烟酸－巴比妥酸分光光度法分析土壤中的总氰化物。　　　　计算结果，试样中总氰化物的计算公式为：　　　　土壤总氰化物（ｍｇ／ｋｇ）＝ｍ↓［１］／ｍ×Ｖ↓［１］／Ｖ２　　　　式中：ｍ↓［１］－－－土壤样品总氰化物含量（μｇ）　　　　ｍ－－－预蒸馏处理所用土壤样品的质量（ｇ）　　　　Ｖ↓［１］－－－样品馏出液的体积（ｍＬ）　　　　Ｖ↓［２］－－－用于显色所取样品馏出液的体积（ｍＬ）。

【技术特征摘要】
1、土壤总氰化物的测定方法--异烟酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于该方法包括如下步骤：称取适量待测土壤样品(具体按氰化物含量定)于500mL的蒸馏烧瓶中，加入100～200mL的蒸馏水及适量的Na2-EDTA溶液，在酸性介质中蒸馏，形成氰化氢，用适量浓度的氢氧化钠溶液吸收，采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法分析土壤中的总氰化物。计算结果，试样中总氰化物的计算公式为：式中：m1---土壤样品总氰化物含量(μg)m---预蒸馏处理所用土壤样品的质量(g)V1---样品馏出液的体积(mL)V2---用于显色所取样品馏出液的体积(mL)2、根据权利要求1所述的土壤总氰化物的测定方法--异烟酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于：利用异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行土壤总氰化物的测定；3、根据权利要求1所述的土壤总氰化物的测定方法--异烟酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于：待测土壤样品的称取量为5～10g，具体称样量依氰化物...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋薇，
申请(专利权)人：谱尼测试科技北京有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]