本发明专利技术涉及一种离子色谱法对环境中氟化物含量的检测方法，即称取适量样品于锥形瓶中，以固液比为１∶５的比例震荡提取３０分钟，过滤，用预处理柱法去除有机物和重金属离子。在最佳色谱条件下测得样品待测液的峰面积，在标准曲线上读得待测液的浓度。本发明专利技术的方法检测环境中氟化物的含量，快速有效，相对平均偏差小于１０．０％。由此可见，本发明专利技术的方法，对于土壤中氟化物含量的检测，提供了一种更可靠又便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种对环境中氟化物含量进行检测的方法，特别是涉及一种通过离子 色谱法对环境中氟化物含量进行检测的方法。
技术介绍
土壤是氟循环的重要介质，土壤中氟含量异常，将通过食物链的作用，引起人畜的 氟反应病症。为防止氟含量异常对人体健康和动植物的危害，氟在土壤中的含量、分布及影 响因素，氟在土壤中的化学行为等日益受到人们的重视。众多学者注意到土壤氟含量的变幅极大。同时，不同土壤母质的矿物组合不同、不 同土壤对氟的吸收强度和吸收容量也存在着巨大差异，因此土壤总氟作为污染指标的意义 不是很大，难以有效地评价氟的生态和环境效应。因此，土壤中的可溶态氟对动植物和微生 物的高度有效性已被各国学者所普遍接受。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于，提供一种离子色谱法对环境中氟化物含量的检 测方法，包括如下步骤(1)标准曲线的配制分别配制 0. Img/L，0. 2mg/L，0. 4mg/L，1. Omg/L, 2. Omg/L 的F 离子标准溶液，将离子色谱仪调至以下色谱条件，进行离子色谱仪分析。F离子标准谱图见 附录。检测时色谱条件如下a)色谱柱AS14，4mmX25Ommb)淋洗液浓度碳酸钠3. 5mmol/L-碳酸氢钠1. Ommol/L0c)淋洗液流速1· 2mL/mind)进样量25uL(2)制样取适量样品去除杂物风干，过6目筛混勻后备用。提取方法称取上述样品30g于500mL锥形瓶中，加水150mL，震荡提取30min后 取出，用0. 45um的滤膜过滤，然后将滤出液用预处理柱处理以除去有机物和金属离子。(3)样品的测定在上述色谱条件下，吸取提取并预处理的样品溶液25 μ 1，进行 离子色谱仪分析。(4)结果计算土壤中氟化物用公式(1)进行计算Χ =-----⑴mx(l-aH20)式中χ-试样中氟化物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；C-曲线上读得的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；m-所称样品的质量，单位为克(g)；ωΗ2。-样品的含水率(质量分数，％ )；V-浸提液的体积(ml)。本专利技术的优点是采用本专利技术的方法检测环境中氟化物的含量，快速有效，RSD小 于10 %，离子色谱法的检出限为0. 03mg/kg。由此可见，本专利技术的方法，为检测环境中氟化 物的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。附图说明附图为标准谱图。 具体实施例方式实施例1 土壤中氟化物含量的精密度和回收率检测(1)标准曲线的配制分别配制 0. Img/L，0. 2mg/L，0. 4mg/L，1. Omg/L, 2. Omg/L 的F 离子标准溶液，将离子色谱仪调至以下色谱条件，进行离子色谱仪分析。F离子标准谱图见 附录。检测时色谱条件如下a)色谱柱AS14，4mmX25Ommb)淋洗液浓度碳酸钠3. 5mmol/L-碳酸氢钠1. Ommol/L0c)淋洗液流速1· 2mL/mind)进样量25uL对标准溶液进行离子色谱仪分析，测得氟化物标准曲线的方程为Y = 0. 2604X+0. 0083，线性相关系数 R2 > 0. 999。(2)制样取适量土壤样品去除杂物风干，过60目筛混勻后备用。提取方法称取上述土壤样品30g于500mL锥形瓶中，加水150mL，震荡提取30min 后用0. 45um的滤膜过滤，然后将滤出液用预处理柱处理以除去有机物和金属离子。(3)样品的测定在上述色谱条件下，吸取提取并预处理的样品溶液25 μ 1，进行 离子色谱仪分析。以同样的处理方式得到六个平行样品，并对六个平行样品进行离子色谱分析并计 算样品含量，分析结果如下<table>table see original document page 4</column></row><table>实施例2 污泥中氟化物含量的精密度和回收率检测(1)标准曲线的配制分别配制 0. Img/L，0. 2mg/L，0. 4mg/L，1. Omg/L, 2. Omg/L 的F 离子标准溶液，将离子色谱仪调至以下色谱条件，进行离子色谱仪分析。F离子标准谱图见 附录。检测时色谱条件如下a)色谱柱AS14，4mmX25Ommb)淋洗液浓度碳酸钠3. 5mmol/L-碳酸氢钠1. Ommol/L0c)淋洗液流速1· 2mL/mind)进样量25uL对标准溶液进行离子色谱仪分析，测得氟化物标准曲线的方程为Y = 0. 2604X+0. 0083，线性相关系数 R2 > 0. 999。(2)制样取适量污泥样品去除杂物风干，过60目筛混勻后备用。提取方法称取上述污泥样品20g于500mL锥形瓶中，加水IOOmL,震荡提取30min后用0. 45um的滤膜过滤，然后将滤出液用预处理柱处理以除去有机物和金属离子。(3)样品的测定在上述色谱条件下，吸取提取并预处理的样品溶液25 μ 1，进行 离子色谱仪分析。以同样的处理方式得到六个平行样品，并对六个平行样品进行离子色谱分析并计 算样品含量，分析结果如下<table>table see original document page 5</column></row><table>显而易见，本领域的普通技术人员，可以用专利技术的一种通过离子色谱法对环境中 氟化物的含量进行测定。上述实施例仅供说明本专利技术之用，而并非是对本专利技术的限制，有关
的普 通技术人员，在不脱离本专利技术范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的 技术方案也应属于本专利技术的范畴，本专利技术的专利保护范围应由各权利要求限定。权利要求本专利技术涉及，其特征在于所述测定方法包括如下步骤(1)标准曲线的配制分别配制0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L的F离子标准溶液，将离子色谱仪调至以下色谱条件，进行离子色谱仪分析。F离子标准谱图见附录。检测时色谱条件如下a)色谱柱AS14，4mm×250mmb)淋洗液浓度碳酸钠3.5mmol/L-碳酸氢钠1.0mmol/L。c)淋洗液流速1.2mL/mind)进样量25uL对标准溶液进行离子色谱仪分析，测得氟化物标准曲线的方程为Y＝0.2604X+0.0083，线性相关系数R2＞0.999。(2)制样取适量样品去除杂物风干，过60目筛混匀后备用。提取方法称取上述样品30g于500mL锥形瓶中，加水150mL，震荡提取30min后取出，用0.45um的滤膜过滤，然后将滤出液用预处理柱处理以除去有机物和金属离子。(3)样品的测定在上述色谱条件下，吸取提取并预处理的样品溶液25μl，进行离子色谱仪分析。(4)结果计算土壤中氟化物用公式(1)进行计算 <mrow><mi>X</mi><mo>=</mo><mfrac> <mrow><mi>c</mi><mo>×</mo><mi>V</mi> </mrow> <mrow><mi>m</mi&g本文档来自技高网...
【技术保护点】
本专利技术涉及一种离子色谱法对环境中氟化物含量的检测方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤： （１）标准曲线的配制：分别配制０．１ｍｇ／Ｌ，０．２ｍｇ／Ｌ，０．４ｍｇ／Ｌ，１．０ｍｇ／Ｌ，２．０ｍｇ／Ｌ的Ｆ离子标准溶液，将离子色谱仪调至以下色谱条件，进行离子色谱仪分析。Ｆ离子标准谱图见附录。检测时色谱条件如下： ａ）色谱柱：ＡＳ１４，４ｍｍ×２５０ｍｍ ｂ）淋洗液浓度：碳酸钠３．５ｍｍｏｌ／Ｌ－碳酸氢钠１．０ｍｍｏｌ／Ｌ。 ｃ）淋洗液流速：１．２ｍＬ／ｍｉｎ ｄ）进样量：２５ｕＬ 对标准溶液进行离子色谱仪分析，测得氟化物标准曲线的方程为Ｙ＝０．２６０４Ｘ＋０．００８３，线性相关系数Ｒ↑［２］＞０．９９９。 （２）制样：取适量样品去除杂物风干，过６０目筛混匀后备用。 提取方法：称取上述样品３０ｇ于５００ｍＬ锥形瓶中，加水１５０ｍＬ，震荡提取３０ｍｉｎ后取出，用０．４５ｕｍ的滤膜过滤，然后将滤出液用预处理柱处理以除去有机物和金属离子。 （３）样品的测定：在上述色谱条件下，吸取提取并预处理的样品溶液２５μｌ，进行离子色谱仪分析。 （４）结果计算：土壤中氟化物用公式（１）进行计算： Ｘ＝ｃ×Ｖ／ｍ×（１－ω↓［Ｈ↓［２］Ｏ］） （１） 式中： Ｘ－试样中氟化物的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）； ｃ－曲线上读得的浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）； ｍ－所称样品的质量，单位为克（ｇ）； ω↓［Ｈ↓［２］Ｏ］－样品的含水率（质量分数，％）； Ｖ－浸提液的体积（ｍｌ）。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宋薇，
申请(专利权)人：谱尼测试科技北京有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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