一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶及其制备方法技术

一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶及其制备方法，它涉及一种LED封装胶。本发明专利技术的目的是要解决有机硅封装胶成本高和环氧树脂LED封装胶质脆、高低温稳定性差，热固化过程缓慢的问题。一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶按重量份数由环氧有机硅低聚物、脂环族环氧树脂、活性稀释剂、紫外吸收剂、光固化引发剂、光敏剂和消泡剂制备而成。方法：一、称料；二、混料。本发明专利技术制备的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶在25℃下的粘度为405cP～1120cP，在25℃下的剪切强度22MPa～30MPa，玻璃化转变温度210℃～230℃。本发明专利技术可获得一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶。

Epoxy organosilicon modified photocurable LED encapsulation adhesive and preparation method thereof

The invention relates to an epoxy organosilicon modified photocurable LED encapsulation adhesive and a preparation method thereof, which relates to a LED encapsulation glue. The aim of the invention is to solve the problems of high cost of silicone encapsulation adhesive, brittle resin LED encapsulation, poor high and low temperature stability, and slow thermal curing process. An epoxy organosilicon modified light cured LED package is prepared by the weight portion of epoxy organosilicon oligomers, alicyclic epoxy resins, active diluents, UV Absorbents, light curing initiators, photosensitizers and defoamers. Methods: 1. Material; two. Mixture. The viscosity of an epoxy organosilicon modified LED encapsulant prepared by the invention is 405cP to 1120cP at 25 C, and the shear strength at 25 C is 22MPa to 30MPa, and the glass transition temperature is 210 to 230 C. The invention can obtain an epoxy silicone modified light curing LED encapsulation adhesive.

【技术实现步骤摘要】
一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶及其制备方法
本专利技术涉及一种LED封装胶。
技术介绍
LED作为新型高效固体光源，具有使用寿命长、节能、绿色环保等显著特点，被广泛用于显示器、照明和辐射光源等领域。随着LED技术的不断发展，各应用领域对LED封装胶的性能要求日渐提高，LED封装胶不仅仅能够有效地保护芯片，还要求其具备优异的透光性以保持较高的光通率，且具有高低温稳定性高，抗紫外线能力强，操作粘度适宜等特性。有机硅LED封装胶耐高低温稳定性优异，但价格较高且粘接性差。环氧树脂类LED封装胶粘接性能和机械强度突出，但质脆韧性差，易造成封装开裂。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决有机硅封装胶成本高和环氧树脂LED封装胶质脆、高低温稳定性差，热固化过程缓慢的问题，而提供一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶及其制备方法。一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶按重量份数由50份～55份环氧有机硅低聚物、40份～50份脂环族环氧树脂、1份～4份活性稀释剂、0.2份～0.5份紫外吸收剂、0.5份～1.5份光固化引发剂、0.2份～0.8份光敏剂和0.2份～0.5份消泡剂制备而成。一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、按重量份数称取50份～55份环氧有机硅低聚物、40份～50份脂环族环氧树脂、1份～4份活性稀释剂、0.2份～0.5份紫外吸收剂、0.5份～1.5份光固化引发剂、0.2份～0.8份光敏剂和0.2份～0.5份消泡剂；步骤一中所述的环氧有机硅低聚物是按以下步骤制备的：将含环氧基团硅烷单体和二烷氧基硅烷加入到有机溶剂中，再加入蒸馏水，再在温度为40℃～70℃下反应6h～12h，最后使用旋转蒸发仪去除溶剂，得到环氧有机硅低聚物；所述的含环氧基团硅烷单体与二烷氧基硅烷的摩尔比为1:(0.6～1.5)；所述的含环氧基团硅烷单体的物质的量与有机溶剂的体积比为1mol:(500mL～1000mL)；所述的蒸馏水与二烷氧基硅烷的摩尔比为1:(0.9～1)；所述的含环氧基团硅烷单体为2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或其中几种的混合物；所述的二烷氧基硅烷为二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷中的一种或其中几种的混合物；所述的有机溶剂为无水乙醇或无水甲醇；步骤一中所述的脂环族环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯中的一种或其中几种的混合物；步骤一中所述的活性稀释剂为3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、3,3'-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷和1,2,8,9-双环氧-4-乙烯基环己烯中的一种或其中几种的混合物；步骤一中所述的紫外吸收剂为ChisorbUV-33、ChisorbEPL、Chisorb770、国隆UV-9、国隆La-770和凯越FinoxL-20中的一种或其中几种的混合物；步骤一中所述的光固化引发剂为三芳基硫鎓盐或二芳基碘鎓盐；所述的三芳基硫鎓盐为混合型三芳基六氟锑酸锍鎓盐阳离子光引发剂；步骤一中所述的光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基-苯基甲酮、二苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的一种或其中几种的混合物；步骤一中所述的消泡剂为改性聚醚消泡剂DS-2590、改性硅酮消泡剂TCA和聚硅氧烷乳液消泡剂N-10中的一种或其中几种的混合物；二、将步骤一中称取的50份～55份环氧有机硅低聚物、40份～50份脂环族环氧树脂和1份～4份活性稀释剂混合均匀，再加入0.2份～0.5份紫外吸收剂，再在搅拌速度为100r/min～150r/min下搅拌混合20min～40min，再加入0.5份～1.5份光固化引发剂、0.2份～0.8份光敏剂和0.2份～0.5份消泡剂，再在避光和搅拌速度为100r/min～150r/min下搅拌反应20min～30min，得到一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶。本专利技术的原理及优点：一、本专利技术一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶中含有环氧有机硅低聚物，环氧有机硅低聚物结构中既含有反应性环氧基团，又含有有机硅链段，兼具了两种材料的使用性能，具有热稳定性高，粘接力强，透光率高等优点，更满足LED对封装材料的要求；二、本专利技术制备的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶经紫外光照射后，能够迅速固化，反应时间短，反应时间为3min～10min，工艺过程简单易操作；三、本专利技术制备的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶以环氧有机硅低聚物和脂环族环氧树脂为基体树脂，外观无色透明，操作粘度适中，固化后具有较强的粘接性能、高低温稳定性、较高的透光率和机械性能，综合应用性能优异；四、本专利技术制备的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶在25℃下的粘度为405cP～1120cP，在25℃下的剪切强度22MPa～30MPa，玻璃化转变温度210℃～230℃；五、本专利技术制备的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶于450nm处透光率高于80％；六、本专利技术制备的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶与有机硅封装胶相比，成本降低了35％～50％；七、本专利技术制备的硅改性光固化LED封装胶与传统的热固化LED封装胶相比，硅改性光固化LED封装胶不需要较高的反应温度，在常温甚至低温环境下即可实现快速固化，反应时间较短，操作过程高效、简便，具有低能量损耗、高化学稳定性、无溶剂影响及环保等优点；八、使用本专利技术制备的环氧有机硅改性光固化LED封装胶对LED进行封装，得到封装后的LED经100℃红墨水浸煮48h，LED贴片内部无红墨水渗入，固化收缩率为0.22％～0.27％。本专利技术可获得一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶。附图说明图1为实施例一制备的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶的红外光谱图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式是一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶按重量份数由50份～55份环氧有机硅低聚物、40份～50份脂环族环氧树脂、1份～4份活性稀释剂、0.2份～0.5份紫外吸收剂、0.5份～1.5份光固化引发剂、0.2份～0.8份光敏剂和0.2份～0.5份消泡剂制备而成。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：所述的环氧有机硅低聚物是按以下步骤制备的：将含环氧基团硅烷单体和二烷氧基硅烷加入到有机溶剂中，再加入蒸馏水，再在温度为40℃～70℃下反应6h～12h，最后使用旋转蒸发仪去除溶剂，得到环氧有机硅低聚物；所述的含环氧基团硅烷单体与二烷氧基硅烷的摩尔比为1:(0.6～1.5)；所述的含环氧基团硅烷单体的物质的量与有机溶剂的体积比为1mol:(500mL～1000mL)；所述的蒸馏水与二烷氧基硅烷的摩尔比为1:(0.9～1)；所述的含环氧基团硅烷单体为2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或其中几种的混合物；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶，其特征在于一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶按重量份数由50份～55份环氧有机硅低聚物、40份～50份脂环族环氧树脂、1份～4份活性稀释剂、0.2份～0.5份紫外吸收剂、0.5份～1.5份光固化引发剂、0.2份～0.8份光敏剂和0.2份～0.5份消泡剂制备而成。

【技术特征摘要】
1.一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶，其特征在于一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶按重量份数由50份～55份环氧有机硅低聚物、40份～50份脂环族环氧树脂、1份～4份活性稀释剂、0.2份～0.5份紫外吸收剂、0.5份～1.5份光固化引发剂、0.2份～0.8份光敏剂和0.2份～0.5份消泡剂制备而成。2.根据权利要求1所述的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶，其特征在于所述的环氧有机硅低聚物是按以下步骤制备的：将含环氧基团硅烷单体和二烷氧基硅烷加入到有机溶剂中，再加入蒸馏水，再在温度为40℃～70℃下反应6h～12h，最后使用旋转蒸发仪去除溶剂，得到环氧有机硅低聚物；所述的含环氧基团硅烷单体与二烷氧基硅烷的摩尔比为1:(0.6～1.5)；所述的含环氧基团硅烷单体的物质的量与有机溶剂的体积比为1mol:(500mL～1000mL)；所述的蒸馏水与二烷氧基硅烷的摩尔比为1:(0.9～1)；所述的含环氧基团硅烷单体为2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或其中几种的混合物；所述的二烷氧基硅烷为二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷中的一种或其中几种的混合物；所述的有机溶剂为无水乙醇或无水甲醇。3.根据权利要求1所述的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶，其特征在于所述的脂环族环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯中的一种或其中几种的混合物。4.根据权利要求1所述的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶，其特征在于所述的活性稀释剂为3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、3,3'-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷和1,2,8,9-双环氧-4-乙烯基环己烯中的一种或其中几种的混合物。5.根据权利要求1所述的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶，其特征在于所述的紫外吸收剂为ChisorbUV-33、ChisorbEPL、Chisorb770、国隆UV-9、国隆La-770和凯越FinoxL-20中的一种或其中几种的混合物。6.根据权利要求1所述的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶，其特征在于所述的光固化引发剂为三芳基硫鎓盐或二芳基碘鎓盐；所述的三芳基硫鎓盐为混合型三芳基六氟锑酸锍鎓盐阳离子光引发剂。7.根据权利要求1所述的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶，其特征在于所述的光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基-苯基甲酮、二苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的一种或其中几种的混合物。8.根据权利要求1所述的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶，其特征在于所述的消泡剂为改性聚醚消泡剂DS-2590、改性硅酮消泡剂TCA和聚硅氧烷乳液消泡剂N-10中的一种或其中几种的混合物。9.根据权利要求1所述的一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶，其特征在于所述的环氧有机硅改性光固化...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋彩雨，孙明明，王磊，李坚辉，张斌，张绪刚，薛刚，赵明，刘彩召，李奇力，梅格，徐博，杨艳晶，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院石油化学研究院，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23