一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂及其制备方法技术

一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂及其制备方法，它涉及一种固化剂及其制备方法。本发明专利技术的目的是要解决传统聚氨酯增韧环氧树脂类型范围有限、聚氨酯改性胺固化剂制备工艺苛刻的问题。一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂是由含聚四氢呋喃醚结构化合物与胺化合物进行聚合反应制备而成；所述的含聚四氢呋喃醚结构化合物为聚四氢呋喃醚缩水甘油醚、聚四氢呋喃醚环碳酸酯中的一种或两种的混合物。本发明专利技术制备的一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂，含有丰富的胺酯基和软硬嵌段结构，能够有效提升环氧固化体系的界面粘接。本发明专利技术可获得一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂。固化剂。固化剂。

【技术实现步骤摘要】
一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种固化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]以含聚四氢呋喃醚结构的聚氨酯预聚物对环氧树脂改性，主要通过预聚物的端异氰酸酯基与双酚A环氧树脂结构中的羟基进行化学反应，形成聚氨酯改性环氧树脂，能够有效增韧固化体系、改善固化后界面粘接，剥离强度增长，综合应用性能明显提升。对其它类型的环氧树脂增韧，多以物理混合的方式进行，增韧效果差强人意，应用范围有限。
[0003]以含聚四氢呋喃醚结构的聚氨酯制备改性胺固化剂，是通过预聚体的端异氰酸酯基团与胺进行化学反应，反应活性较高，制备过程需进行低温控制，工艺相对苛刻。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是要解决传统聚氨酯增韧环氧树脂类型范围有限、聚氨酯改性胺固化剂制备工艺苛刻的问题，而提供一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂及其制备方法。
[0005]一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂是由含聚四氢呋喃醚结构化合物与胺化合物进行聚合反应制备而成；
[0006]所述的含聚四氢呋喃醚结构化合物为聚四氢呋喃醚缩水甘油醚、聚四氢呋喃醚环碳酸酯中的一种或两种的混合物。
[0007]本专利技术的优点:
[0008]一、本专利技术制备的一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂，能够快速固化多种类型环氧树脂，并有效增韧固化体系，应用范围广泛；
[0009]二、本专利技术制备的一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂，含有丰富的胺酯基和软硬嵌段结构，能够有效提升环氧固化体系的界面粘接，对铝合金粘接稳定，粘接铝合金试件室温剪切强度最高可达41.05MPa，粘接铝合金试件室温90
°
剥离强度最高可达9.56kN/m；
[0010]三、本专利技术制备的一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂，粘度适中，操作工艺简便；
[0011]四、本专利技术制备的一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂，制备过程易控，绿色环保。
[0012]本专利技术可获得一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂。
附图说明
[0013]图1为实施例一制备的改性胺固化剂的红外光谱图；
[0014]图2为实施例二制备的改性胺固化剂的红外光谱图。
具体实施方式
[0015]以下实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术的限制。在不背离本专利技术实质的情况下，对本专利技术方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本专利技术的范围。
[0016]具体实施方式一：本实施方式一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂是由含聚四氢呋喃醚结构化合物与胺化合物进行聚合反应制备而成；
[0017]所述的含聚四氢呋喃醚结构化合物为聚四氢呋喃醚缩水甘油醚、聚四氢呋喃醚环碳酸酯中的一种或两种的混合物。
[0018]具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：所述的胺化合物为二乙烯三胺、三乙烯四胺、1,4
‑
双(3
‑
氨基丙基)哌嗪、4,4'
‑
二氨基二环己基甲烷、1,3
‑
环己二甲胺、异佛尔酮二胺、缩胺105中的一种或其中几种的混合物。其它步骤与具体实施方式一相同。
[0019]具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：所述的含聚四氢呋喃醚结构化合物与胺化合物的摩尔比为1:(1.05～2.8)。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
[0020]具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：所述的聚四氢呋喃醚缩水甘油醚是按以下步骤制备的：
[0021]一、称取聚四氢呋喃醚二醇与环氧氯丙烷，混合均匀，得到混合物Ⅰ；
[0022]步骤一中所述的聚四氢呋喃醚二醇与环氧氯丙烷的摩尔比为1:(8～15)；
[0023]二、向混合物Ⅰ中加入NaOH，混合均匀，再加入催化剂，控制反应温度反应一段时间，得到反应产物；
[0024]步骤二中所述的NaOH与环氧氯丙烷的摩尔比为(0.6～1.2):1；
[0025]步骤二中所述的催化剂的质量与聚四氢呋喃醚二醇和环氧氯丙烷的总质量比为(0.02～0.2):100；
[0026]三、使用蒸馏水对反应产物清洗至中性，再减压蒸馏，得到聚四氢呋喃醚缩水甘油醚。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
[0027]具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一所述的聚四氢呋喃醚二醇为PTMG1000、PTMG650和PTMG250中的一种或其中几种的混合物；步骤二所述的催化剂为四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、四甲基溴化铵、甲基三丁基溴化铵、苄基三乙基溴化铵和苄基三乙基氯化铵中的一种或其中几种的混合物。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
[0028]具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的反应温度为0℃～60℃，所述的反应的时间为2h～10h；步骤三中所述的减压蒸馏的压力为0.1MPa～1MPa，减压蒸馏的温度为25℃～120℃，减压蒸馏的时间为2h～6h。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
[0029]具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：所述的聚四氢呋喃醚环碳酸酯是按以下步骤制备的：
[0030]一、称取聚四氢呋喃醚缩水甘油醚，升高至反应温度并搅拌，持续通入CO2；
[0031]二、向聚四氢呋喃醚缩水甘油醚中加入催化剂，反应一段时间，得到聚四氢呋喃醚
环碳酸酯化合物。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
[0032]具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤一中所述的反应温度为40℃～120℃；步骤二所述的催化剂为四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和四甲基溴化铵中的一种或其中几种的混合物；步骤二中所述的催化剂与聚四氢呋喃醚缩水甘油醚的质量比为(0.05～2):100；步骤二中所述的反应的时间为8h～24h。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
[0033]具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂的制备方法是按以下步骤完成的：
[0034]一、称取含聚四氢呋喃醚结构化合物与胺化合物，混合均匀，得到混合物；
[0035]二、控制反应温度，将混合物在反应温度下反应一段时间，得到含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
[0036]具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤二中所述的反应温度为40℃～100℃；所述的反应的时间为2h～10h。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
[0037]采用以下实施例验证本专利技术的有益效果：
[0038]实施例一：一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂的制备方法，是按以下步骤完成的：
[0039]一、称取36g含聚四氢呋喃醚结构化合物与12g胺化合物，混合均匀，得到混合物；
[0040]步骤一中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂，其特征在于一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂是由含聚四氢呋喃醚结构化合物与胺化合物进行聚合反应制备而成；所述的含聚四氢呋喃醚结构化合物为聚四氢呋喃醚缩水甘油醚、聚四氢呋喃醚环碳酸酯中的一种或两种的混合物。2.根据权利要求1所述的一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂，其特征在于所述的胺化合物为二乙烯三胺、三乙烯四胺、1,4
‑
双(3
‑
氨基丙基)哌嗪、4,4'
‑
二氨基二环己基甲烷、1,3
‑
环己二甲胺、异佛尔酮二胺、缩胺105中的一种或其中几种的混合物。3.根据权利要求1所述的一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂，其特征在于所述的含聚四氢呋喃醚结构化合物与胺化合物的摩尔比为1:(1.05～2.8)。4.根据权利要求1所述的一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂，其特征在于所述的聚四氢呋喃醚缩水甘油醚是按以下步骤制备的：一、称取聚四氢呋喃醚二醇与环氧氯丙烷，混合均匀，得到混合物Ⅰ；步骤一中所述的聚四氢呋喃醚二醇与环氧氯丙烷的摩尔比为1:(8～15)；二、向混合物Ⅰ中加入NaOH，混合均匀，再加入催化剂，控制反应温度反应一段时间，得到反应产物；步骤二中所述的NaOH与环氧氯丙烷的摩尔比为(0.6～1.2):1；步骤二中所述的催化剂的质量与聚四氢呋喃醚二醇和环氧氯丙烷的总质量比为(0.02～0.2):100；三、使用蒸馏水对反应产物清洗至中性，再减压蒸馏，得到聚四氢呋喃醚缩水甘油醚。5.根据权利要求4所述的一种含聚四氢呋喃醚结构的改性胺固化剂，其特征在于步骤一所述的聚四氢呋喃醚二醇为PTMG1000、PTMG650和PTMG250中的一种或...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋彩雨，孙明明，张斌，张绪刚，王磊，李坚辉，薛刚，赵明，刘彩召，袁志刚，杨艳晶，薛双乐，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院石油化学研究院，
类型：发明
国别省市：