六甲基二硅氧烷生产三甲基氯硅烷工艺制造技术

本发明专利技术主要公开了六甲基二硅氧烷生产三甲基氯硅烷新工艺，包括如下步骤：1)、在反应釜中加入六甲基二硅氧烷，然后将六甲基二硅氧烷和氯化氢均通入到第一填料吸收塔内进行对流反应，多余的氯化氢进入到第二填料吸收塔，生成的反应料进入到第一分水器；2)反应料在第一分水器内分层，得到轻组分的料层，料层进入到第二填料吸收塔内与氯化氢气体再次反应，多余的氯化氢进入到尾气吸收系统，生成的反应料进入到第二分水器内；3)反应料在第二分水器内分层，得到轻组分的料层，回收三甲基氯硅烷的含量≥80％的料层。本发明专利技术工艺简单、操作方便，减少三废的排气量，降低能耗，有效保护环境，原料循环使用，减少原料的浪费，提高产率，节省生产时间。

Three new processes for production of methyl chlorosilane six two methyl siloxane

The present invention discloses six methyl three new processes for production of methyl chlorosilane two silicone, which comprises the following steps: 1), in a reactor with six methyl siloxane two, then six two methyl siloxane and hydrogen chloride are passed into the first packing absorption tower convection reaction, the excess hydrogen chloride into the second packed tower, the reaction material generated into the first water separator; 2) reaction material in the first layer water separator, get the material layer of the light component and material layer into second packed absorption tower and hydrogen chloride gas again reaction, excess hydrogen chloride into the tail gas absorption system, reaction material into the second generation water separator 3); the reaction materials are layered in second water separator, get the material layer of light component, material layer 80% of the content is more than three recovery of methylchlorosilane. The invention has the advantages of simple process and convenient operation, reduces the exhaust amount of the three wastes, reduces energy consumption, effectively protects the environment, recycle raw materials, reduces waste of raw materials, improves yield, and saves production time.

【技术实现步骤摘要】
六甲基二硅氧烷生产三甲基氯硅烷新工艺
本专利技术涉及六甲基二硅氧烷生产三甲基氯硅烷新工艺。
技术介绍
三甲基氯硅烷(trimethylchlorosilane)为无色透明液体，有刺激臭味，在空气中暴露，易和潮气反应产生氯化氢，溶于苯、乙醚和全氯乙烯，是在有机分子中引入三甲基硅基的优良试剂。因连接和脱去三甲基硅基的反应，三甲基硅基可以说作为羟基、羧基、氨基等官能团的保护集团。三甲基氯硅烷具有产率高、条件温和以及适用范围广等优点，广泛应用于香料和有机药物的合成中，其需求量越来越大。三甲基氯硅烷主要由三甲基硅醚转化而得，其中经典的方法有以下几种：1、SOCl2法，将三甲基硅醚与SOCl2反应，此法生成副产物SO2，且SOCl2用量很大，不便于工业上采用；2、H2SO4和氯化按法，该反应生成的氯化氢与三甲基硅醚反应，生成的水被浓硫酸吸收，三废量大，也难应用于生产；3、PCl5法，反应的副产物为POCl3，可以较好地满足工业生产；4、AlCl3法，此方法收率较低，纯度低，三废量大，工业生产不易采用；5、80年代后期，主要集中在氯化氢法，该法存在生产步骤多、要求限制多，工艺路线长、收率低、三废不易处理等缺点，生产设备难以解决。如今，在上述的基础上，研究人员在实际的工业生产中，通过不断探索和试验，找到一条更适合工业化生产的路线，较好地解决现有的技术问题，满足工业生产的需求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的诸多不足，提供六甲基二硅氧烷生产三甲基氯硅烷新工艺，工艺简单、操作方便，减少三废的排气量，降低能耗，有效保护环境，原料循环使用，减少原料的浪费，提高产率，节省生产时间。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：六甲基二硅氧烷生产三甲基氯硅烷新工艺，包括如下步骤：1)首先打开原料进料阀，在反应釜中加入六甲基二硅氧烷，然后开启第一循环泵，使反应釜中的六甲基二硅氧烷进入到第一填料吸收塔，10秒钟后开启第二循环泵，然后再打开通气阀，将氯化氢气体通入到第一填料吸收塔内，使氯化氢气体和六甲基二硅氧烷在第一填料吸收塔内进行对流反应；2)待反应进行20～50min时，打开第一排气阀，第一填料吸收塔内多余的氯化氢气体从第一填料吸收塔的顶部进入到第二填料吸收塔，同时打开第一填料吸收塔底部的排料阀，使第一填料吸收塔内的反应料在重力的作用下连续下落到第一分水器；3)步骤2)中的反应料在第一分水器内进行分层、静置，静置5～10min，形成位于上层的料层和位于下层的酸水层，然后打开排液阀，使酸水层从第一分水器的底部排出，同时打开溢流口阀，使料层经过溢流口通过第二循环泵进入到第二填料吸收塔；4)进入到第二填料吸收塔内的料层与氯化氢气体再次进行对流反应；5)待反应进行20～50min时，打开第二排气阀，使多余的氯化氢气体从第二填料吸收塔的顶部排出，进入到尾气吸收系统，同时打开第二填料吸收塔底部的排料阀，使第二填料吸收塔内的反应料在重力的作用下连续落入到第二分水器；6)步骤5)中的反应料在第二分水器内进行分层、静置，静置5～10min，形成位于上层的料层和位于下层的酸水层，然后打开排液阀，使酸水层从第二分水器的底部排出，同时打开回流阀，使得料层回流到反应釜内循环使用；7)定时采集第二分水器中的料层进行分析，检测料层中三甲基氯硅烷的含量，当三甲基氯硅烷的含量≥80％时，打开产品出料阀，使料层一部分通入到产品罐中储存，关小回流阀，使另一部分回流到反应釜内循环使用，同时开大原料进料阀，增加向反应釜中添加六甲基二硅氧烷的量。整个反应系统处于动态平衡，实现连续进原料连续出产品。产品中三甲基氯硅烷含量为80％左右，六甲基二硅氧烷为20％左右，这作为原料生产六甲基二硅氮烷。进一步，在反应釜的反应过程中，控制反应釜的反应温度为0～40摄氏度，同时启动电机，通过搅拌棒在反应釜内进行搅拌。进一步，在步骤1)中，调整通气阀的开度，控制向第一填料吸收塔通入氯化氢气体的速度，使第一流量计测得的氯化氢气体流量为180～220L/min，氯化氢气体与六甲基二硅氧烷的摩尔质量比为(1.5～2.5)：1。通入第一填料吸收塔的氯化氢气体的量以第二流量计测得的氯化氢气体流量为准，前期反应混合料中原料六甲基二硅氮烷含量高，通气量大，后期随着六甲基二硅氧烷含量逐渐降低，通气量逐渐减小。通氯化氢气体速度不能太快，因为本反应为放热反应,应及时移走生成的热量,特别是通气的后期,否则温度上升,生成的三甲基氯硅烷很快又回到了六甲基二硅氧烷，产生破坏性的反应，造成事故。进一步，在步骤1)中，从第一填料吸收塔的底部通入氯化氢气体，使氯化氢气体自下向上流动，从第一填料吸收塔的顶部通入六甲基二硅氧烷，使六甲基二硅氧烷自上向下流动。进一步，在步骤1)中，在向第一填料吸收塔通入六甲基二硅氧烷时，同时打开第一喷淋阀和第二喷淋阀，使六甲基二硅氧烷通过两个喷淋口喷淋到第一填料吸收塔内与氯化氢气体发生对流反应。进一步，在步骤4)中，在向第二填料吸收塔通入料层时，同时打开第一喷淋阀和第二喷淋阀，第一分水器内的料层通过两个喷淋口喷淋到第二填料吸收塔内与氯化氢气体发生对流反应。便于反应料在吸收塔中均匀分布。进一步，在步骤7)中，当检测到第二分水器料层中的三甲基氯硅烷的含量小于80％时，关小产品出料阀，减少进入到产品罐中的料层量，开大回流阀，增加进入到反应釜的料层量，关小原料进料阀，减少进入到反应釜的六甲基二硅氧烷量。本专利技术由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：本专利技术的反应方程式为(CH3)3SiOSi(CH3)3+HCl→2(CH3)3SiCl+H2O1、本专利技术利用六甲基二硅氧烷作为原料，与氯化氢气体循环反应，生成符合条件的三甲基氯硅烷，不符合条件的产品继续投入到生产线中再次进行反应，重复利用，直至得到符合条件的产品，减少原料的浪费，节省能源，降低成本，在整个反应过程中，六甲基二硅氧烷和氯化氢气体不断进行补充，使得反应处于动态平衡，实现连续进原料连续出产品，提高产量；2、在一次完整的生产流程中，六甲基二硅氧烷与氯化氢气体进行两次对流反应，使得六甲基二硅氧烷与氯化氢气体能够充分接触、反应均匀，提高反应效率，增加产量；根据反应料中组分的密度大小不同且互不相容的原理，将反应料进行分液提纯，去除反应料中生成的副产物，提高产品的纯度，更便于后期的反应。本专利技术工艺简单、操作方便，减少三废的排气量，降低能耗，有效保护环境，原料循环使用，减少原料的浪费，提高产率，节省生产时间。附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步说明：图1为本专利技术六甲基二硅氧烷生产三甲基氯硅烷新工艺的工艺流程图。附图标记：1、反应釜；2、第一循环泵；3、第一填料吸收塔；4、第二循环泵；5、通气阀；6、第一分水器；7、第二填料吸收塔；8、第二分水器；9、排液阀；10、回流阀；11、产品出料阀；12、原料进料阀；13、电机；14、搅拌棒；15、第一流量计；16、第二流量计；17、第一喷淋阀；18、第二喷淋阀；19、喷淋口；20、产品罐。具体实施方式如图1所示，为本专利技术的六甲基二硅氧烷生产三甲基氯硅烷新工艺，包括如下步骤：1)首先打开原料进料阀12，在反应釜1中加入六甲基二硅氧烷，在反应釜1的反应过程中，控制反应釜1的反应温度为0～40摄氏度，同时启动本文档来自技高网...

【技术保护点】
六甲基二硅氧烷生产三甲基氯硅烷新工艺，其特征在于包括如下步骤：1)首先打开原料进料阀，在反应釜中加入六甲基二硅氧烷，然后开启第一循环泵，使反应釜中的六甲基二硅氧烷进入到第一填料吸收塔，10秒钟后开启第二循环泵，然后再打开通气阀，将氯化氢气体通入到第一填料吸收塔内，使氯化氢气体和六甲基二硅氧烷在第一填料吸收塔内进行对流反应；2)待反应进行20～50min时，打开第一排气阀，第一填料吸收塔内多余的氯化氢气体从第一填料吸收塔的顶部进入到第二填料吸收塔，同时打开第一填料吸收塔底部的排料阀，使第一填料吸收塔内的反应料在重力的作用下连续下落到第一分水器；3)步骤2)中的反应料在第一分水器内进行分层、静置，静置5～10min，形成位于上层的料层和位于下层的酸水层，然后打开排液阀，使酸水层从第一分水器的底部排出，同时打开溢流口阀，使料层经过溢流口通过第二循环泵进入到第二填料吸收塔；4)进入到第二填料吸收塔内的料层与氯化氢气体再次进行对流反应；5)待反应进行20～50min时，打开第二排气阀，使多余的氯化氢气体从第二填料吸收塔的顶部排出，进入到尾气吸收系统，同时打开第二填料吸收塔底部的排料阀，使第二填料吸收塔内的反应料在重力的作用下连续落入到第二分水器；6)步骤5)中的反应料在第二分水器内进行分层、静置，静置5～10min，形成位于上层的料层和位于下层的酸水层，然后打开排液阀，使酸水层从第二分水器的底部排出，同时打开回流阀，使得料层回流到反应釜内循环使用；7)定时采集第二分水器中的料层进行分析，检测料层中三甲基氯硅烷的含量，当三甲基氯硅烷的含量≥80％时，打开产品出料阀，使料层一部分通入到产品罐中储存，关小回流阀，使另一部分回流到反应釜内循环使用，同时开大原料进料阀，增加向反应釜中添加六甲基二硅氧烷的量。...

【技术特征摘要】
1.六甲基二硅氧烷生产三甲基氯硅烷新工艺，其特征在于包括如下步骤：1)首先打开原料进料阀，在反应釜中加入六甲基二硅氧烷，然后开启第一循环泵，使反应釜中的六甲基二硅氧烷进入到第一填料吸收塔，10秒钟后开启第二循环泵，然后再打开通气阀，将氯化氢气体通入到第一填料吸收塔内，使氯化氢气体和六甲基二硅氧烷在第一填料吸收塔内进行对流反应；2)待反应进行20～50min时，打开第一排气阀，第一填料吸收塔内多余的氯化氢气体从第一填料吸收塔的顶部进入到第二填料吸收塔，同时打开第一填料吸收塔底部的排料阀，使第一填料吸收塔内的反应料在重力的作用下连续下落到第一分水器；3)步骤2)中的反应料在第一分水器内进行分层、静置，静置5～10min，形成位于上层的料层和位于下层的酸水层，然后打开排液阀，使酸水层从第一分水器的底部排出，同时打开溢流口阀，使料层经过溢流口通过第二循环泵进入到第二填料吸收塔；4)进入到第二填料吸收塔内的料层与氯化氢气体再次进行对流反应；5)待反应进行20～50min时，打开第二排气阀，使多余的氯化氢气体从第二填料吸收塔的顶部排出，进入到尾气吸收系统，同时打开第二填料吸收塔底部的排料阀，使第二填料吸收塔内的反应料在重力的作用下连续落入到第二分水器；6)步骤5)中的反应料在第二分水器内进行分层、静置，静置5～10min，形成位于上层的料层和位于下层的酸水层，然后打开排液阀，使酸水层从第二分水器的底部排出，同时打开回流阀，使得料层回流到反应釜内循环使用；7)定时采集第二分水器中的料层进行分析，检测料层中三甲基氯硅烷的含量，当三甲基氯硅烷的含量≥80％时，打开产品出料阀，使料层一部分通入到产品罐中储存，关小回流阀，使另一部分回流到反应釜内循环使用，同时开大原...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宏星，丁希望，倪丽娟，吴金荣，
申请(专利权)人：浙江硕而博化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33