一种碳酸亚乙烯酯合成反应系统及其合成反应方法技术方案

本发明专利技术属于锂电池添加剂技术领域，尤其涉及一种碳酸亚乙烯酯合成反应系统及其合成反应方法。包括：第一计量罐；第二计量罐；第三计量罐；卧式反应器，为碳酸亚乙烯酯的合成提供反应容器；以及接收罐；其中，卧式反应器包括：釜体；夹套，设置于釜体的外壁上；搅拌轴，水平布设于釜体的反应腔室内；动力器，与搅拌轴伸出釜体以及夹套的一端相连，为搅拌轴提供动力；内层螺旋搅拌叶片，位于反应腔室内，并沿搅拌轴的长度方向布设于搅拌轴上，用于对反应腔室内的混合物进行搅拌；以及外层螺旋搅拌叶片，位于反应腔室内，并沿搅拌轴的长度方向布设于搅拌轴上，在对反应腔室内的混合物进行搅拌的同时清理釜体内壁上残留的粘结物料。拌的同时清理釜体内壁上残留的粘结物料。拌的同时清理釜体内壁上残留的粘结物料。

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸亚乙烯酯合成反应系统及其合成反应方法


[0001]本专利技术属于锂电池添加剂
，尤其涉及一种碳酸亚乙烯酯合成反应系统及其合成反应方法。

技术介绍

[0002]碳酸亚乙烯酯（Vinylene Carbonate）又称1,3
‑
二氧杂环戊烯
‑2‑
酮，乙烯碳酸酯，是一种有机物，化学式为C3H2O3，其具有呈无色透明液体的性质，是一种锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。
[0003]目前其合成方法中，大多使用立式搪瓷釜或不锈钢钢反应釜，使用氯代碳酸乙烯酯CEC，在80℃温度以下、与缚酸剂三乙胺TEA、抗氧化剂BHT、溶剂碳酸盐二甲酯DMC或乙腈混合反应，其中三乙胺以滴加方式加入的混合物中参与反应，滴加完成后将再保温一段时间将反应完全，以获得碳酸亚乙烯酯、三乙胺盐酸盐、聚碳酸酯类物质。其中三乙胺盐酸盐与聚碳酸酯会形成一种粘性很强的混合物，其附着于反应釜内壁、挡板以及釜内插入管等部位，甚至结成团，挤占反应釜内有效空间，从而给反应带来不利影响。例如：1、导致反应釜传热系数变差；2、滴加的三乙胺缚酸剂不能快速的在釜内溶液内分散开，造成反应局部区域强，温度过高，副反应产生的聚碳酸酯增加，降低了碳酸亚乙烯酯收率；3、挤占反应釜内部空间，造成有效容积减少，严重时造成釜内溢料；4、需要定期打开聚合釜，清理干净釜内结块的盐类物料，降低了反应釜的利用效率，也增加清釜带来的环保风险问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种碳酸亚乙烯酯合成反应系统及其合成反应方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种碳酸亚乙烯酯合成反应系统，包括：
[0006]第一计量罐，其内存储有抗氧化剂BHT；
[0007]第二计量罐，其内存储有缚酸剂TEA；
[0008]第三计量罐，其内存储有溶剂；
[0009]卧式反应器，为碳酸亚乙烯酯的合成提供反应容器；
[0010]以及接收罐，与卧式反应器的输出端口相连通，用于存储反应后的混合物；
[0011]其中，卧式反应器包括：
[0012]釜体，其内具有反应腔室，反应腔室通过管道分别与第一计量罐、第二计量罐以及第三计量罐相连通；
[0013]夹套，设置于釜体的外壁上；
[0014]搅拌轴，水平布设于釜体的反应腔室内；
[0015]动力器，与搅拌轴伸出釜体以及夹套的一端相连，为搅拌轴提供动力；
[0016]内层螺旋搅拌叶片，位于反应腔室内，并沿搅拌轴的长度方向布设于搅拌轴上，用
于对反应腔室内的混合物进行搅拌；
[0017]以及外层螺旋搅拌叶片，位于反应腔室内，并沿搅拌轴的长度方向布设于搅拌轴上，在对反应腔室内的混合物进行搅拌的同时清理釜体内壁上残留的粘结物料。
[0018]在上述技术方案中，进一步的，外层螺旋搅拌叶片上的叶片与内层螺旋搅拌叶片上的叶片交叉分布。
[0019]在上述任一技术方案中，进一步的，外层螺旋搅拌叶片与釜体内壁之间的间距为1cm
‑
5cm。
[0020]在上述任一技术方案中，进一步的，搅拌轴包括：
[0021]轴一，轴一为中空结构，其内腔形成用于供水通过的第一流道；
[0022]轴二，轴二为中空结构，并固定套设于轴一上，轴二内有沿其长度方向开设的用于供水通过的第二流道；
[0023]其中，轴二上开设有连通第二流道的进水口，内层螺旋搅拌叶片的内部具有用于供水通过的第三流道，第三流道一端与第二流道相连通，另一端与轴一上的第一流道相连通，轴一的其中一侧端被封闭，另一侧端形成供水排出的出水口。
[0024]在上述任一技术方案中，进一步的，第三流道从内层螺旋搅拌叶片的其中一端的叶片上延伸至另一端的叶片上。
[0025]在上述任一技术方案中，进一步的，外层螺旋搅拌叶片的内部具有用于供水通过的第四流道，第四流道一端与第二流道相连通，另一端与轴一上的第一流道相连通。
[0026]在上述任一技术方案中，进一步的，第四流道从内层螺旋搅拌叶片的其中一端的叶片上延伸至另一端的叶片上。
[0027]在上述任一技术方案中，进一步的，轴二与釜体之间的密封方式为采用双端面机械密封。
[0028]在上述任一技术方案中，进一步的，第二计量罐的出料口上设置有主流管，主流管上连接有多根分流管，各分流管沿釜体的长度方向并排布设，且其出口端与釜体的反应腔室相连通。
[0029]一种采用上述反应系统的碳酸亚乙烯酯合成方法，其中，合成方法步骤具体如下：
[0030]步骤一、打开第一计量罐、第三计量罐上的出料阀，将抗氧化剂BHT、溶剂加入到釜体内；
[0031]步骤二、启动动力器，驱动搅拌轴转动；
[0032]步骤三、向轴二上的进水口通入热水，其中，热水的流动路径为从第二流道流向第三流道，然后从第三流道流向第一流道，最后从出水口排出；
[0033]步骤四、在釜体内的温度上升至反应温度后，将第二计量罐出料口上的阀打开，缚酸剂TEA通过主流管向分流管流动，并均匀且分散的加入到釜体内，与此同时，将通入到进水口内热水切换成冷水，使釜体内的温度维持在反应温度；
[0034]步骤五、待步骤四中的反应结束后，将釜体的出料口打开，将反应混合物向接收罐输送。
[0035]本专利技术的有益效果是：
[0036]1、缚酸剂TEA采用多管分散滴加，使反应分散均匀，无局部浓度过高造成的局部温度超温。
[0037]2、使用双层（内外）螺旋搅拌叶片，使釜体内的混合反应物搅拌充分、均匀，无死角。
[0038]3、将内外层螺旋搅拌叶片内设置成中空，并通入热或冷却循环水，增加了釜体的换热面积，使反应热能及时被移走，进一步确保不会局部温度过高。
[0039]4、通过增设外层螺旋搅拌叶片，能快速的将黏附于釜体内壁的盐类粘稠物料清理干净，避免粘釜体造成的导热系数降低等传热问题，并且消除釜体内结块带来的釜体有效空间降低，导致反应溢料问题。
附图说明
[0040]图1是本专利技术的流程连接框图；
[0041]图2是本专利技术结构示意图；
[0042]图3是本专利技术轴一和轴二的内部结构示意图；
[0043]图中附图标记为：1、第一计量罐；2、第二计量罐；21、主流管；22、分流管；3、第三计量罐；4、卧式反应器；41、釜体；42、夹套；43、搅拌轴；431、轴一；4311、第一流道；4312、出水口；432、轴二；4321、第二流道；4322、进水口；44、动力器；441、电机；442、减速器；45、内层螺旋搅拌叶片；451、第三流道；46、外层螺旋搅拌叶片；461、第四流道；5、接收罐。
具体实施方式
[0044]下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳酸亚乙烯酯合成反应系统，其特征在于，包括：第一计量罐(1)，其内存储有抗氧化剂BHT；第二计量罐(2)，其内存储有缚酸剂TEA；第三计量罐(3)，其内存储有溶剂；卧式反应器(4)，为碳酸亚乙烯酯的合成提供反应容器；以及接收罐(5)，与所述卧式反应器(4)的输出端口相连通，用于存储反应后的混合物；其中，所述卧式反应器(4)包括：釜体(41)，其内具有反应腔室，所述反应腔室通过管道分别与所述第一计量罐(1)、第二计量罐(2)以及第三计量罐(3)相连通；夹套(42)，设置于所述釜体(41)的外壁上；搅拌轴(43)，水平布设于所述釜体(41)的反应腔室内；动力器(44)，与所述搅拌轴(43)伸出釜体(41)以及夹套(42)的一端相连，为搅拌轴(43)提供动力；内层螺旋搅拌叶片(45)，位于所述反应腔室内，并沿搅拌轴(43)的长度方向布设于所述搅拌轴(43)上，用于对反应腔室内的混合物进行搅拌；以及外层螺旋搅拌叶片(46)，位于所述反应腔室内，并沿搅拌轴(43)的长度方向布设于所述搅拌轴(43)上，在对反应腔室内的混合物进行搅拌的同时清理所述釜体(41)内壁上残留的粘结物料。2.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成反应系统，其特征在于，所述外层螺旋搅拌叶片(46)上的叶片与内层螺旋搅拌叶片(45)上的叶片交叉分布。3.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成反应系统，其特征在于，所述外层螺旋搅拌叶片(46)与釜体(41)内壁之间的间距为1cm
‑
5cm。4.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成反应系统，其特征在于，所述搅拌轴(43)包括：轴一(431)，所述轴一(431)为中空结构，其内腔形成用于供水通过的第一流道(4311)；轴二(432)，所述轴二(432)为中空结构，并固定套设于所述轴一(431)上，所述轴二(432)内有沿其长度方向开设的用于供水通过的第二流道(4321)；其中，所述轴二(432)上开设有连通所述第二流道(4321)的进水口(4322)，所述内层螺旋搅拌叶片(45)的内部具有用于供水通过的第三流道(451)，所述第三流道(451)一端与所述第二流道(4321)相连通，另一端与所述轴一(431)上的第一流道(4311)相连通，所述轴一(...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜华红，陈繁荣，
申请(专利权)人：浙江硕而博化工有限公司，
类型：发明
国别省市：