本发明专利技术属于化工副产物回收处理技术领域，尤其涉及一种提高氟代碳酸乙烯酯副产物氯化钾纯度的生产工艺，工艺步骤具体如下：S1,减压干燥；S2,加水溶解；S3,盐液压滤；S4,调节PH；S5,氧化分解；S6,吸附脱色；S7,精密过滤；S8,混合反应：S9,过滤；S10,滤液浓缩结晶；S11,离心；S12,干燥。本发明专利技术工艺处理简单、流程短投资低、效率高，能很好的解决氟代碳酸乙烯酯生产过程中副产物氯化钾的产品品质问题。中副产物氯化钾的产品品质问题。中副产物氯化钾的产品品质问题。
【技术实现步骤摘要】
一种提高氟代碳酸乙烯酯副产物氯化钾纯度的生产工艺
[0001]本专利技术属于化工副产物回收处理
，尤其涉及一种提高氟代碳酸乙烯酯副产物氯化钾纯度的生产工艺。
技术介绍
[0002]氟代碳酸乙烯酯作为锂离子电池电解液的一种成膜添加剂，因其还具备阻燃特性应用得到推广。生产氟代碳酸乙烯酯的方法主要有氟气直接氟化法和卤素交换法，对于直接氟化而言，因生产过程中副产品氯化钾因含有含氟聚合物、过量的KF，其提纯难度大脱色不彻底，所得到的副产物氯化钾(KCL)含杂质量过多而呈棕色或红褐色，从而限制了氯化钾的应用。部分处理技术因工艺复杂、流程长、投资大，效率低，也因此限制了氟代碳酸乙烯酯的生产规模扩大。
[0003]对于现有技术，公开号为CN114314611A的专利技术专利申请，提到使用蒸汽汽提技术将含氟有机物充盐水溶液中去除，存在设备投资大、能耗高；再采用添加氟硅酸的办法，处理流程长、效率低。
[0004]公开号为CN112300111A的专利技术专利申请，提到采用强碱分解含氟碳化合物、在通过重结晶方式得到氯化钾，其性能不高、活性炭吸附有机物不稳定、含氯条件下生成GaF2粒径太细，得到KCL产品质量不高；
[0005]公开号为CN106006679B的专利技术专利，提到先高温处理分解有机物，后使用液氨和氟化钾制备氟化钾液氨溶液，再过滤分离。该过程溶剂再生处理操作繁琐，经济效益差。
[0006]公开号为CN111392732A的专利技术专利申请，提到使用石英砂和氟硅酸处理，未考虑有机氟化聚合物侧残留问题；
[0007]公开号为CN102730710B的专利技术专利，提到先高温处理，再使用三氟化硼乙腈溶液反应生成四氟硼酸钾，其未考虑有机氟化聚合物的残留；KBF4中残留KCL多且BF3消耗高无效益。
技术实现思路
[0008]本专利技术的目的在于提供一种提高氟代碳酸乙烯酯副产物氯化钾纯度的生产工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的至少一个问题。
[0009]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种提高氟代碳酸乙烯酯副产物氯化钾纯度的生产工艺，其中，工艺步骤具体如下：
[0010]S1,减压干燥：对氟代碳酸乙烯酯过滤后所产生的固体废渣，先进行减压，然后再加热干燥；；
[0011]S2,加水溶解：将干燥后的滤渣(含氯化钾、氟化钾、碳酸酯类、含氟聚合物、聚碳脂类)进行加水，然后搅拌溶解成浆液状；
[0012]S3,盐液压滤：对浆液进行板框压滤，直至滤液无色、透明，以除去碳酸酯类、含氟聚合物、聚碳脂类物质；
[0013]S4,调节PH：将滤液中加入无机酸，使滤液的PH值在1～5；
[0014]S5,氧化分解：向滤液中添加强氧化剂以及催化剂，并加热升温，对滤液中残留的有机物进行氧化，使其分解成水、二氧化碳以及低分子氟化物；
[0015]S6,吸附脱色：利用活性炭进行吸附脱除，使步骤S5中的混合液成无色透明状态；
[0016]S7,精密过滤：通过过滤器将脱色后的混合液中的活性炭进行脱除；
[0017]S8,混合反应：向步骤S7中的混合液中加入氯化钙，然后搅拌，使氯化钙与氟化钾进行反应，并生成氟化钙沉淀：
[0018]2KF+CaCl2→
2KCl+CaF2↓
；
[0019]S9,过滤：对反应后的混合液进行压滤处理；
[0020]S10,滤液浓缩结晶：将步骤S9中含有氯化钙的滤液，送入MVR系统中，进行浓缩、结晶处理，并得到氯化钾副产物；
[0021]S11,离心：对浓缩液进行离心脱水，并将离心产生的水返回到MVR系统处理；
[0022]S12,干燥：抽真空负压干燥，使含水率达到指标要求，最终得到高纯度副产物氯化钾。
[0023]在上述技术方案中，进一步的，在步骤S2中，采用立式单釜溶解釜或者是卧式连续溶解釜作为溶解滤渣(含氯化钾、氟化钾、碳酸酯类、含氟聚合物、聚碳脂类)的容器。
[0024]在上述任一技术方案中，进一步的，在步骤S4中，所述无机酸为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸以及次氯酸。
[0025]在上述任一技术方案中，进一步的，在步骤S4中，滤液的PH值在2～5。
[0026]在上述任一技术方案中，进一步的，在步骤S5中，所述强氧化剂为双氧水、次氯酸钠或者是漂白粉。
[0027]在上述任一技术方案中，进一步的，在步骤S5中，滤液被加热的温度控制在40～80℃。
[0028]在上述任一技术方案中，进一步的，在步骤S7中，所述过滤器为膜过滤器。
[0029]在上述任一技术方案中，进一步的，在步骤S8中，所添加的氯化钙可由钙的氢氧化物或氧化物所替代。
[0030]在上述任一技术方案中，进一步的，在步骤S8中，混合液反应终点PH值为6～9。
[0031]在上述任一技术方案中，进一步的，在步骤S10期间所产生的的蒸馏水，返回至步骤S2中的容器中，实现回收利用。
[0032]本专利技术的有益效果是：本专利技术工艺处理简单、流程短投资低、效率高，能很好的解决氟代碳酸乙烯酯生产过程中副产物氯化钾的产品品质问题。
[0033]具体的，1、涉及原材料来源广、简单易得；2、含氟有机物，能分解、处理彻底；3、水得到循环利用；4、处理流程相对简单，综合能耗少；5、副产物KCL的纯度可达到99.95％，品相好。
附图说明
[0034]图1是本专利技术的工艺流程图；
具体实施方式
[0035]下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0036]在本申请的描述中，需要说明的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
[0037]需要说明的是，在本申请中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。此外，需要指出的是，本申请实施方式中的方本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种提高氟代碳酸乙烯酯副产物氯化钾纯度的生产工艺，其特征在于，工艺步骤具体如下：S1,减压干燥：对氟代碳酸乙烯酯过滤后所产生的固体废渣，先进行减压，然后再加热干燥；S2,加水溶解：将干燥后的滤渣(含氯化钾、氟化钾、碳酸酯类、含氟聚合物、聚碳脂类)进行加水，然后搅拌溶解成浆液状；S3,盐液压滤：对浆液进行板框压滤，直至滤液无色、透明，以除去碳酸酯类、含氟聚合物、聚碳脂类物质；S4,调节PH：将滤液中加入无机酸，使滤液的PH值在1～5；S5,氧化分解：向滤液中添加强氧化剂以及催化剂，并加热升温，对滤液中残留的有机物进行氧化，使其分解成水、二氧化碳以及低分子氟化物；S6,吸附脱色：利用活性炭进行吸附脱除，使步骤S5中的混合液成无色透明状态；S7,精密过滤：通过过滤器将脱色后的混合液中的活性炭进行脱除；S8,混合反应：向步骤S7中的混合液中加入氯化钙，然后搅拌，使氯化钙与氟化钾进行反应，并生成氟化钙沉淀：2KF+CaCl2→
2KCl+CaF2↓
；S9,过滤：对反应后的混合液进行压滤处理；S10,滤液浓缩结晶：将步骤S9中含有氯化钙的滤液，送入MVR系统中，进行浓缩、结晶处理，并得到氯化钾副产物；S11,离心：对浓缩液进行离心脱水，并将离心产生的水返回到MVR系统处理；S12,干燥：抽真空负压干燥，使含水率达到指标要求，最终得到高纯度副产物氯化钾。2.根据权利要求1所述的一种提高氟代碳酸乙烯酯副产物氯化钾纯度的生产工艺，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：颜华红，陈繁荣，
申请(专利权)人：浙江硕而博化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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