一种连续化碳酸乙烯酯的光氯化反应的生产工艺制造技术

本发明专利技术属于化工技术领域，尤其涉及一种连续化碳酸乙烯酯的光氯化反应的生产工艺，包括以下步骤：S1、将预先按计量配置好的碳酸乙烯酯与惰性有机溶剂的混合物，通过碳酸乙烯酯进料管加入到一级反应釜内，并对反应釜上的夹套进行升温；S2、在反应釜内的温度上升至反应温度后，打开一级反应釜内的紫外灯，并通过氯气进料管向一级反应釜内通入氯气；S3、待一级反应釜内的碳酸乙烯酯达到一定量后，通过氯化液物料管溢流到二级反应釜内，随后开启二级反应釜内的紫外灯，此过程中，一级反应釜内的氯气通过氯气余气管进入到二级反应釜内；通过增设四级反应釜，以提高反应生成物氯代碳酸乙烯酯的纯度。的纯度。的纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种连续化碳酸乙烯酯的光氯化反应的生产工艺


[0001]本专利技术属于化工
，尤其涉及一种连续化碳酸乙烯酯的光氯化反应的生产工艺。

技术介绍

[0002]氯代碳酸乙烯酯的化学名称为：4
‑
氯
‑
1，3
‑
二氧五环
‑2‑
酮；英文名称：Chloroethylenecarbonate，IUPAC名称：4
‑
Chloro
‑
1，3
‑
dioxolan
‑2‑
one；CAS：3967
‑
54
‑
2；分子式：C3H3ClO3；物理性状：无色至浅黄色液体；密度：1.504g/mL(25℃)；沸点：121～123℃/2.4kPa；闪点：>113℃；折射率(n20/D)：1.454(lit.)。结构式如下
[0003][0004]氯代碳酸乙烯酯，主要是用于锂电池电解液添加剂和有机合成中间体，如用于碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯的合成。由于目前商品化氯代碳酸乙烯酯纯度的限制，使用范围和使用量一直没有大的突破，因此，如何制备高纯氯代碳酸乙烯酯是摆在有机合成化学工作者面前的亟待解决问题，也是相关化工企业期待解决的关键性技术问题。
[0005]目前，关于氯代碳酸乙烯酯的工业化生产方法主要有两种：1)将碳酸乙烯酯溶入四氯化碳等惰性有机溶剂中，在紫外光照射条件下，通入氯气进行氯化，然后脱除溶剂和减压蒸馏得到氯代碳酸乙烯酯产品；2)将碳酸乙烯酯溶入四氯化碳等惰性溶剂中，然后加入磺酰氯、引发剂后加热回流，待反应结束后，经减压蒸馏后，得到氯代碳酸乙烯酯产品。
[0006]上述两种方案，由于第二种用到引发剂的会残留，因此会对后续氯代碳酸乙烯酯的应用产生不利影响，目前大多数厂家使用第一种方案，即碳酸乙烯酯与氯气，在紫外光的催化作用下反应生成氯代碳酸乙烯酯。然而，目前碳酸乙烯酯光氯化反应用到的反应釜，均为单釜间歇操作，碳酸乙烯酯在反应釜内停留时间长，导致受热不均匀、副产物多收率低，而且氯气所的停留时间较短，存在接触不充分，消耗大、利用率低等问题，进而造成反应混合液中氯代碳酸乙烯酯纯度不超过80％，且氯气的消耗是理论值的2倍以上。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种连续化碳酸乙烯酯的光氯化反应的生产工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种连续化碳酸乙烯酯的光氯化反应的生产工艺，包括以下步骤：
[0009]S1、将预先按计量配置好的碳酸乙烯酯与惰性有机溶剂的混合物，通过碳酸乙烯酯进料管加入到一级反应釜内，并对一级反应釜上的夹套进行升温；
[0010]S2、在反应釜内的温度上升至反应温度后，打开一级反应釜内的紫外灯，并通过氯气进料管向一级反应釜内通入氯气；
[0011]S3、待一级反应釜内的碳酸乙烯酯达到一定量后，通过氯化液物料管溢流到二级
反应釜内，随后开启二级反应釜内的紫外灯，此过程中，一级反应釜内的氯气通过氯气余气管进入到二级反应釜内；
[0012]S4、待二级反应釜内的碳酸乙烯酯达到一定量后，通过氯化液物料管溢流到三级反应釜内，随后开启三级反应釜内的紫外灯，此过程中，二级反应釜内的氯气通过氯气余气管进入到三级反应釜内；
[0013]S5、待三级反应釜内的碳酸乙烯酯达到一定量后，通过氯化液物料管溢流到四级反应釜内，随后开启四级反应釜内的紫外灯，此过程中，三级反应釜内的氯气通过氯气余气管进入到四级反应釜内；
[0014]S6、待四级反应釜内的碳酸乙烯酯达到一定量后，通过氯化液物料管以及与该氯化液物料管相连的泵送组件将还存有碳酸乙烯酯的氯化液输送到一级反应釜内继续反应；
[0015]S7、在检测到四级反应釜内的碳酸乙烯酯完全反应后，氯化液物料管以及与该氯化液物料管相连的泵送组件将氯化液泵送进氯化液储罐；
[0016]S8、调节一级反应釜上的碳酸乙烯酯进料管内的进料流速、氯气管内的进气流量，实现四级反应釜内的反应生成物氯代碳酸乙烯酯向氯化液储罐连续泵送。
[0017]在上述技术方案中，进一步的，在步骤S6过程中，在四级反应釜内溢出的氯化液输送到一级反应釜内时，碳酸乙烯酯进料管内的控制阀断开。
[0018]在上述任一技术方案中，进一步的，四级反应釜上的氯化液物料管分为出料主管以及连接于出料主管上的第一分料管和第二分料管，出料主管与四级反应釜的出料口相连；
[0019]泵送组件包括：
[0020]循环柱塞泵，其进料端通过第一连接管与第一分料管相连，其出料端通过循环管与首部的反应釜上的第二进料口相连；
[0021]以及收料柱塞泵；其进料端通过第二连接管与第二分料管相连，其出料端通过收料管与储液罐的第二进料口相连；
[0022]其中，在循环柱塞泵工作时，收料柱塞泵停止工作；
[0023]在循环柱塞泵停止工作时，收料柱塞泵工作。
[0024]在上述任一技术方案中，进一步的，循环柱塞泵与收料柱塞泵的结构相同，且均包括：
[0025]泵壳，其内具有第一活塞腔室；
[0026]第一活塞，滑动设置于第一活塞腔室内；
[0027]泵送组件还包括：
[0028]电机；
[0029]传动部，用于将电机与循环柱塞泵的第一活塞、收料柱塞泵的第一活塞相连；
[0030]其中，在电机转动时，传动部用于驱动循环柱塞泵工作，收料柱塞泵停止工作；在电机反向转动时，传动部用于驱动收料柱塞泵工作，循环柱塞泵停止工作。
[0031]在上述任一技术方案中，进一步的，传动部包括：
[0032]主传动齿轮，主传动齿轮设置于电机的主轴上；
[0033]第一转盘，转动设置于主传动齿轮的侧方；
[0034]第一曲柄，一端设置于第一转盘的偏心位置，另一端设置于循环柱塞泵的第一活
塞上；
[0035]第一卡爪盘，固定于第一转盘上；
[0036]第一从传动齿轮，转动设置于第一转盘与第一卡爪盘之间，并与主传动齿轮相啮合；
[0037]第二转盘，转动设置于主传动齿轮的侧方，并与第一转盘相对称；
[0038]第二曲柄，一端设置于第二转盘的偏心位置，另一端设置于收料柱塞泵的第一活塞上；
[0039]第二卡爪盘，固定于第二转盘上；
[0040]第二从传动齿轮，转动设置于第二转盘与第二卡爪盘之间，并与主传动齿轮相啮合；
[0041]其中，第一从动齿轮上设置有第一棘轮，第二从动齿轮上设置有第二棘轮，且第一棘轮上的齿槽方向与第二棘轮上的齿槽方向相反，第一卡爪盘上的卡爪设置于第一棘轮的齿槽内，第二卡爪盘上的卡爪设置于第二棘轮的齿槽内；
[0042]在电机带动主传动齿轮正向转动时，第一从传动齿轮和第二从传动齿轮转动，第一卡爪盘上的卡爪在第一棘轮的齿槽内滑动，第一卡爪盘不转动，第一转盘本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续化碳酸乙烯酯的光氯化反应的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、将预先按计量配置好的碳酸乙烯酯与惰性有机溶剂的混合物，通过碳酸乙烯酯进料管(10)加入到一级反应釜(100)内，并对一级反应釜(100)上的夹套进行升温；S2、在反应釜内的温度上升至反应温度后，打开一级反应釜(100)内的紫外灯(110)，并通过氯气进料管(20)向一级反应釜(100)内通入氯气；S3、待一级反应釜(100)内的碳酸乙烯酯达到一定量后，通过氯化液物料管(30)溢流到二级反应釜(200)内，随后开启二级反应釜(200)内的紫外灯(110)，此过程中，一级反应釜(100)内的氯气通过氯气余气管(40)进入到二级反应釜(200)内；S4、待二级反应釜(200)内的碳酸乙烯酯达到一定量后，通过氯化液物料管(30)溢流到三级反应釜(300)内，随后开启三级反应釜(300)内的紫外灯(110)，此过程中，二级反应釜(200)内的氯气通过氯气余气管(40)进入到三级反应釜(300)内；S5、待三级反应釜(300)内的碳酸乙烯酯达到一定量后，通过氯化液物料管(30)溢流到四级反应釜(400)内，随后开启四级反应釜(400)内的紫外灯(110)，此过程中，三级反应釜(300)内的氯气通过氯气余气管(40)进入到四级反应釜(400)内；S6、待四级反应釜(400)内的碳酸乙烯酯达到一定量后，通过氯化液物料管(30)以及与该氯化液物料管(30)相连的泵送组件(500)将还存有碳酸乙烯酯的氯化液输送到一级反应釜(100)内继续反应；S7、在检测到四级反应釜(400)内的碳酸乙烯酯完全反应后，氯化液物料管(30)以及与该氯化液物料管(30)相连的泵送组件(500)将氯化液泵送进氯化液储罐(600)；S8、调节一级反应釜(100)上的碳酸乙烯酯进料管(10)内的进料流速、氯气管内的进气流量，实现四级反应釜(400)内的反应生成物氯代碳酸乙烯酯向氯化液储罐(600)连续泵送。2.根据权利要求1所述的一种连续化碳酸乙烯酯的光氯化反应的生产工艺，其特征在于，在步骤S6过程中，在四级反应釜(400)内溢出的氯化液输送到一级反应釜(100)内时，碳酸乙烯酯进料管(10)内的控制阀断开。3.根据权利要求1所述的一种连续化碳酸乙烯酯的光氯化反应的生产工艺，其特征在于，所述四级反应釜(400)上的氯化液物料管(30)分为出料主管(31)以及连接于出料主管(31)上的第一分料管(32)和第二分料管(33)，出料主管(31)与四级反应釜(400)的出料口相连；所述泵送组件(500)包括：循环柱塞泵(510)，其进料端通过第一连接管(34)与所述第一分料管(32)相连，其出料端通过所述循环管与首部的反应釜上的第二进料口相连；以及收料柱塞泵(520)；其进料端通过第二连接管(35)与所述第二分料管(33)相连，其出料端通过所述收料管与储液罐的第二进料口相连；其中，在所述循环柱塞泵(510)工作时，收料柱塞泵(520)停止工作；在所述循环柱塞泵(510)停止工作时，收料柱塞泵(520)工作。4.根据权利要求3所述的一种连续化碳酸乙烯酯的光氯化反应的生产工艺，其特征在于，所述循环柱塞泵(510)与收料柱塞泵(520)的结构相同，且均包括：泵壳(511)，其内具有第一活塞(512)腔室；
第一活塞(512)，滑动设置于第一活塞(512)腔室内；所述泵送组件(500)还包括：电机(530)；传动部(540)，用于将所述电机(530)与循环柱塞泵(510)的第一活塞(512)、收料柱塞泵(520)的第一活塞(512)相连；其中，在电机(530)转动时，所述传动部(540)用于驱动所述循环柱塞泵(510)工作，所述收料柱塞泵(520)停止工作；在电机(530)反向转动时，所述传动部(540)用于驱动所述收料柱塞泵(520)工作，所述循环柱塞泵(510)停止工作。5.根据权利要求4所述的一种连续化碳酸乙烯酯的光氯化反应的生产工艺，其特征在于，所述传动部(540)包括：主传动齿轮(541)，所述主传动齿轮(541)设置于所述电机(530)的主轴上；第一转盘(542)，转动设置于所述主传动齿轮(541)的侧方；第一曲柄(543)，一端设置于所述第一转盘(542)的偏心位置，另一端设置于所述循环柱塞泵(510)的第一活塞(512)上；第一卡爪盘(544)，固定于所述第一转盘(542)上；第一从传动齿轮(545)，转动设置于所述第一转盘(542)与第一卡爪盘(544)之间，并与所述主传动齿轮(541)相啮合；第二转盘(546)，转动设置于所述主传动齿轮(541)的侧方，并与所述第一转盘(542)相对称；第二曲柄(547)，一端设置于所述第二转盘(546)的偏心位置，另一端设置于所述收料柱塞泵(520)的第一活塞(512)上；第二卡爪盘(548)，固定于所述第二转盘(546)上；第二从传动齿轮(549)，转动设置于所述第二转盘(546)与第二卡爪...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜华红，陈繁荣，
申请(专利权)人：浙江硕而博化工有限公司，
类型：发明
国别省市：