一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，包括A组分和B组分，A组份：按重量份将7份55～74.999乙烯基苯基聚硅氧烷和7份25～44.999乙烯基苯基硅油搅拌均匀，加入3.0×10‑4～1.5×10‑3份卡式铂金催化剂搅拌均匀：B组分：按重量份将30～40份含氢苯基聚硅氧烷、9～12份七甲基三硅氧烷和45～58份含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀，加入0.5～1.5份光稳定剂、0.5～1.5份紫外线吸收剂、0.05～0.1份抑制剂和1～3份增粘剂搅拌均匀。本发明专利技术反应过程容易控制，经济环保，更适应规模化量产，同时产物中不含有无机离子，具有优良的绝缘性能。该组合物折光系数1.541～1.545，硬度与柔韧性适中，适合用于波长小于380nm的紫外LED芯片的封装。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物及制备方法。
技术介绍
紫外LED具有体积小、寿命长和效率高等优点，具有广泛的应用前景。目前紫外LED的发光功率不高，除了芯片制作水平的提高外，封装技术对LED的特性也有重要的影响。封装材料是LED封装技术的另一个重要方面。LED封装材料主要有石英玻璃、环氧树脂和硅树脂等。对于紫外LED封装，石英玻璃具有最高的透过率，硅树脂次之，环氧树脂较差。然而尽管石英玻璃紫外光透过率高，但是其软化点温度为1600℃，热加工温度为1700~2000℃，从工艺的角度，石英玻璃不适合用来密封LED芯片，因此在LED封装工艺中石英玻璃一般仅作为透镜材料使用；环氧树脂高温耐热性能一般，耐紫外光性能较差；硅树脂近几年开始应用于LED的封装。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种耐紫外光性能良好的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物。本专利技术的技术方案如下：一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，包括A组分和B组分，其特征在于：所述A组份由以下组份按以下重量份组成：乙烯基苯基聚硅氧烷55～74.9997份乙烯基苯基硅油25～44.9997份卡式铂金催化剂3.0×10-4～1.5×10-3份；所述B组份由以下组份按以下重量份组成：含氢苯基聚硅氧烷30～40份七甲基三硅氧烷9～12份含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷45～58份光稳定剂0.5～1.5份紫外吸收剂0.5～1.5份抑制剂0.05～0.1份增粘剂1～3份。一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物的制备方法，其特征在于：所述A组份由下述方法制成：按重量份将55～74.9997份乙烯基苯基聚硅氧烷和25～44.9997份乙烯基苯基硅油搅拌均匀，加入3.0×10-4～1.5×10-3份卡式铂金催化剂，搅拌均匀，装入瓶中；所述B组份由下述方法制成：按重量份将30～40份含氢苯基聚硅氧烷、9～12份七甲基三硅氧烷和45～58份含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀，加入0.5～1.5份光稳定剂、0.5～1.5份紫外线吸收剂、0.05～0.1份抑制剂和1～3份增粘剂搅拌均匀，装入瓶中。本专利技术的优点：1.本专利技术反应过程容易控制，经济环保，更适应规模化量产，同时产物中不含有无机离子，具有优良的绝缘性能。采用阴离子交换树脂作为催化剂，后处理过程简单，并且可以重复使用，既降低成本，又利于环保。含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷兼有环氧树脂和有机硅材料二者的优点，又能克服两者各自的缺点——既可改善环氧树脂的耐热性差、内应力差、易黄变的缺陷，又可改善有机硅材料的粘接强度低、力学性能差、成本高的缺陷，实现性能互补。2.本专利技术制成的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物表现出良好的耐紫外光特性。该组合物折光系数1.541～1.545，硬度与柔韧性适中，适合用于波长小于380nm的紫外LED芯片的封装。具体实施方式一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，包括A组分和B组分，A组份由以下组份按以下重量份组成：乙烯基苯基聚硅氧烷55～74.9997份乙烯基苯基硅油25～44.9997份卡式铂金催化剂3.0×10-4～1.5×10-3份；所述B组份由以下组份按以下重量份组成：含氢苯基聚硅氧烷30～40份七甲基三硅氧烷9～12份含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷45～58份光稳定剂0.5～1.5份紫外吸收剂0.5～1.5份抑制剂0.05～0.1份增粘剂1～3份。含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷用下述方法制成：在阴离子交换树脂D296R的催化下，将含有环氧基的三烷氧基硅烷化合物、含有烯基的三烷氧基硅烷化合物和二苯基硅二醇，在25～70℃缩合反应8～15小时，然后至100℃/0.096MPa减压脱除低沸物，过滤除去阴离子交换树脂，得到含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷；所述含有环氧基的三烷氧基硅烷化合物、含有烯基的三烷氧基硅烷化合物和二苯基硅二醇依次用a、b和c表示，所述a:b:c的摩尔比=(0.5～3):(0.5～3):4，并且2≤a+b≤4；其中，含有环氧基的三烷氧基硅烷化合物为2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷或2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷或3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷或3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；含有烯基的三烷氧基硅烷化合物为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷或丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。增粘剂用下述方法制成：氮气保护下，将1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷升温至40～60℃，在3～5小时内滴加由1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸异氰基乙酯与浓度为0.1～0.5wt%氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液，在60～80℃反应2～3小时，得到增粘剂；所述1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸异氰基乙酯依次用d、e、f和g表示，所述d:e:f:g的摩尔比=1:(0～3):(0～3):(0～3)，并且，2≤e+f+g≤4；所述氯铂酸的添加量为全部投料量的10～50ppm。乙烯基苯基聚硅氧烷的理化参数为乙烯基含量为2～6%，苯基含量为30～60%，粘度为1000～50000mPa.s。乙烯基苯基硅油的理化参数为乙烯基含量为0.2～0.5%，苯基含量为30～60%，粘度为1000～50000mPa.s。含氢苯基聚硅氧烷的理化参数为氢含量为0.3～1.0%，苯基含量为30～60%，粘度为50～1500mPa.s。光稳定剂为光稳定剂234、292、622、770、776和788中的至少一种。紫外光吸收剂为UV-320、UV-326、UV-327、UV-328、UV-329和UV-770中的至少一种。抑制剂为1-乙炔-1-环已醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇中的至少一种。一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物的制备方法，A组份由下述方法制成：按重量份将55～74.9997份乙烯基苯基聚硅氧烷和25～44.9997份乙烯基苯基硅油搅拌均匀，加入3.0×10-4～1.5×10-3份卡式铂金催化剂，搅拌均匀，装入瓶中；所述B组份由下述方法制成：按重量份将30～40份含氢苯基聚硅氧烷、9～12份七甲基三硅氧烷和45～58份含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷搅拌均匀，加入0.5～1.5份光稳定剂、0.5～1.5份紫外线吸收剂、0.05～0.1份抑制剂和1～3份增粘剂搅拌均匀，装入瓶中。下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。本专利技术的实施例是为了使本领域的技术人员能够更好的理解本专利技术，但并不对本专利技术作任何限制。实施例1含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷的制备：在阴离子交换树脂D296R的催化下，将2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和二苯基硅二醇在50℃，缩合反应12小时，然后至100℃/0.096MPa减压脱除低沸物，过滤除去阴离子交换树脂，得到含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷；2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、和二苯基硅二醇依次用a、b和c本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，包括A组分和B组分，其特征在于：所述A组份由以下组份按以下重量份组成：乙烯基苯基聚硅氧烷55～74.9997份乙烯基苯基硅油25～44.9997份卡式铂金催化剂3.0×10‑4～1.5×10‑3份；所述B组份由以下组份按以下重量份组成：含氢苯基聚硅氧烷30～40份七甲基三硅氧烷9～12份含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷45～58份光稳定剂0.5～1.5份紫外吸收剂0.5～1.5份抑制剂0.05～0.1份增粘剂1～3份。
【技术特征摘要】
1.一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，包括A组分和B组分，其特征在于：所述A组份由以下组份按以下重量份组成：乙烯基苯基聚硅氧烷55～74.9997份乙烯基苯基硅油25～44.9997份卡式铂金催化剂3.0×10-4～1.5×10-3份；所述B组份由以下组份按以下重量份组成：含氢苯基聚硅氧烷30～40份七甲基三硅氧烷9～12份含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷45～58份光稳定剂0.5～1.5份紫外吸收剂0.5～1.5份抑制剂0.05～0.1份增粘剂1～3份。2.根据权利要求1所述的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷用下述方法制成：在阴离子交换树脂D296R的催化下，将含有环氧基的三烷氧基硅烷化合物、含有烯基的三烷氧基硅烷化合物和二苯基硅二醇，在25～70℃缩合反应8～15小时，然后至100℃/0.096MPa减压脱除低沸物，过滤除去阴离子交换树脂，得到含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷；所述含有环氧基的三烷氧基硅烷化合物、含有烯基的三烷氧基硅烷化合物和二苯基硅二醇依次用a、b和c表示，所述a:b:c的摩尔比=(0.5～3):(0.5～3):4，并且2≤a+b≤4；其中，含有环氧基的三烷氧基硅烷化合物为2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷或2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷或3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷或3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；含有烯基的三烷氧基硅烷化合物为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷或丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。3.根据权利要求1所述的紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述增粘剂用下述方法制成：氮气保护下，将1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷升温至40～60℃，在3～5小时内滴加由1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸异氰基乙酯与浓度为0.1～0.5wt%氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液，在60～80℃反应2～3小时，得到增粘剂；所述1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵苗，高之香，李建武，吴子刚，吴玉昆，邵凯，闫静，李程，段亚冲，
申请(专利权)人：三友天津高分子技术有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12
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