The invention relates to a titanium silicon molecular sieve and its synthesis method, including silicon source and titanium source, template agent and water mixed in the hydrothermal synthesis reactor in pre crystallization reaction after mixing and hydrolysis; then pre crystallization products mixed with silicon source, stir again after hydrothermal synthesis, washing and baking to obtain TS 1 molecular sieve. The invention provides a titanium silicon molecular sieve synthesis process is easy to control, good repeatability; at the same time, the catalyst has higher catalytic activity, and greatly reduces the amount of template, to reduce the cost of synthesis of titanium silicon molecular sieve, convenient for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种TS-1钛硅分子筛的合成方法
本专利技术属于分子筛合成领域,具体涉及一种分子筛及其合成方法,即TS-1钛硅分子筛的合成方法。
技术介绍
钛硅分子筛(TS-1)是20世纪80年代初开发出的一种杂原子分子筛。它将钛原子引入具有MFI拓扑结构的硅骨架内,形成一种特殊的Ti-O-Si键,使其兼具催化氧化活性及择型催化性能。TS-1多用于催化多种有机氧化反应,尤其是双氧水的氧化体系,如苯酚羟基化、环酮氨氧化等,其催化工艺简单、其他副产物少,具有很好的原子经济性和环境友好性,表现出良好的应用前景。TS-1分子筛的催化活性与其合成方法紧密相关,催化性能优良的TS-1分子筛具有结晶度高、骨架钛(IV)含量高等特点。传统合成方法中,采用四丙基氢氧化铵为模板剂,其与硅含量摩尔比例为1:0.4~1.0,用量很大,而该模板剂价格昂贵,造成TS-1分子筛合成成本居高不下。之后诸多文献报道了降低成本的合成方法,包括寻找TPAOH的替代物、降低TPAOH的用量等,但合成的TS-1分子筛晶粒较大或钛骨架含量较低,难以实现高的催化活性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种TS-1钛硅分子筛的合成方法,该方法不仅提高了钛硅分子筛的活性,并大幅度降低了模板剂的用量,降低了钛硅分子筛的合成成本。本专利技术是通过以下技术方案实现的:一种TS-1钛硅分子筛的合成方法,包括如下步骤:(1)前驱液的制备将模板剂加入硅源中,25℃温度下恒温搅拌水解0.5~3h,得到混合液A;将钛源加入多元醇中,25℃温度下恒温搅拌0.5~3h,得到混合液B;在搅拌状态下,将混合液B逐滴加入混合液A中,混合完成后逐渐 ...
【技术保护点】
一种TS‑1钛硅分子筛的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)前驱液的制备将模板剂加入硅源中,25℃温度下恒温搅拌水解0.5~3h,得到混合液A;将钛源加入多元醇中,25℃温度下恒温搅拌0.5~3h,得到混合液B;在搅拌状态下,将混合液B逐滴加入混合液A中,混合完成后逐渐升温至40~50℃,保温搅拌0.5~1h;再次升温至70~90℃,保温赶醇2~4h,并持续补水以保持液面不变;将赶醇后的混合液转移至水热合成釜中进行在110~130℃温度下预晶化15~24h,取出后冷却,得到前驱液;前驱液中硅源SiO
【技术特征摘要】
1.一种TS-1钛硅分子筛的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)前驱液的制备将模板剂加入硅源中,25℃温度下恒温搅拌水解0.5~3h,得到混合液A;将钛源加入多元醇中,25℃温度下恒温搅拌0.5~3h,得到混合液B;在搅拌状态下,将混合液B逐滴加入混合液A中,混合完成后逐渐升温至40~50℃,保温搅拌0.5~1h;再次升温至70~90℃,保温赶醇2~4h,并持续补水以保持液面不变;将赶醇后的混合液转移至水热合成釜中进行在110~130℃温度下预晶化15~24h,取出后冷却,得到前驱液;前驱液中硅源SiO2:钛源TiO2:模板剂:水的摩尔比为1:(0.075~0.200):(0.20~0.50):20;(2)晶化液的制备在前驱液中补充少量水分至预晶化前的液面,在25℃温度的搅拌状态下,将硅源缓慢滴加至取出的前驱液中;滴加结束后缓慢升温至75~96℃,保温赶醇1.5~3h,持续补水以保持液面不变,最终得到澄清的晶化液;晶化液中硅源SiO2:钛源TiO2:模板剂:水的摩尔比为1:(0.015~0.080):(0.06~0.20):20;(3)水热晶化将晶化液转移至水热合成釜中,于165~19...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵君,冯志武,李伟斌,潘丽,刘甜甜,史竹青,
申请(专利权)人:阳泉煤业集团有限责任公司,
类型:发明
国别省市:山西,14
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