一种钛硅分子筛TS-1的制备方法技术

技术编号:14133023 阅读:272 留言:0更新日期:2016-12-10 00:01
本发明专利技术公开一种钛硅分子筛TS‑1的制备方法,包括以下步骤:将一定摩尔比的固体硅源、碱源、模板剂、矿化剂和钛源进行混合研磨至均匀,然后密封,在120‑180℃进行晶化反应,产物经洗涤、过滤、烘干、焙烧后即得高钛含量的钛硅分子筛;本发明专利技术利用工业废弃物微硅粉和工业副产物纳米二氧化硅作为硅源,解决了传统分子筛中硅源价格昂贵的问题;且合成方法简单,反应温度较传统方法低,通过使用氟化铵作为矿化剂,将钛有效地引入到分子筛骨架中,一步合成了高钛含量的钛硅分子筛TS‑1。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种钛硅分子筛TS-1的制备方法,属于分子筛制备

技术介绍
分子筛作为催化剂在许多有机合成反应以及石油化工领域的应用占绝对优势,以钛为活性中心的分子筛可增强分子筛的催化氧化性能,且钛含量的多少影响着其性能的高低,因此高钛含量的钛硅分子筛的合成及其在催化中的应用成为研究热点。钛硅分子筛(TS-1分子筛)是与ZSM-5分子筛一样具有MFI结构的含钛杂原子分子筛,其研究应用范围广泛,如烯烃环氧化、烷烃的部分氧化、醇类的氧化、苯酚以及苯的羟基化等反应,以及用于对石化产品氧化脱硫。目前合成钛硅分子筛的方法主要有:(1)水热合成法:水热合成法又称直接合成法,一般由钛源和硅源材料制得溶胶,再与模板剂按特定比例充分混合,相继发生水解、水热反应,最后经陈化和晶化,将所得晶体进行水洗、过滤和烘干,该合成方法对试剂的纯度要求较高,若体系中存在少量的碱金属或碱土金属离子,会造成大量非骨架钛形成,同时也会阻碍Ti原子进入沸石分子筛骨架,并且该方法存在制备工艺条件苛刻,且有机模板剂的价格昂贵的缺点,因此不利于工业化生产;(2)同晶取代法:同晶取代法是从已经获取的MFI结构的沸石分子筛中本文档来自技高网...
一种钛硅分子筛TS-1的制备方法

【技术保护点】
一种钛硅分子筛TS‑1的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:(1)按照摩尔比为硅︰碱源︰模板剂︰矿化剂︰钛源=1︰0.4‑0.5︰0.08‑0.1︰0.7‑0.9︰0.02‑0.03的比例,分别称取固体硅源、碱源、模板剂、矿化剂、钛源,混合后研磨10‑15min,得到糊状物;(2)将步骤(1)得到的糊状物密封,120‑180℃反应48‑60h后,冷却至室温;(3)将步骤(2)中得到的产物用去离子水充分溶解,洗涤不溶物至中性后过滤,滤饼在50‑60℃干燥10‑24h;(4)将步骤(3)得到的产物在450‑550℃焙烧4‑10h,即得高钛含量钛硅分子筛TS‑1。

【技术特征摘要】
1.一种钛硅分子筛TS-1的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:(1)按照摩尔比为硅︰碱源︰模板剂︰矿化剂︰钛源=1︰0.4-0.5︰0.08-0.1︰0.7-0.9︰0.02-0.03的比例,分别称取固体硅源、碱源、模板剂、矿化剂、钛源,混合后研磨10-15min,得到糊状物;(2)将步骤(1)得到的糊状物密封,120-180℃反应48-60h后,冷却至室温;(3)将步骤(2)中得到的产物用去离子水充分溶解,洗涤不溶物至中性后过滤,滤饼在50-60℃干燥10-24h;(4)将步骤(3)得到的产物在450-550℃焙烧4-10h,即得高钛含量钛硅分子筛TS-...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱文杰吴迪李曦同马文会罗永明韩彩芸
申请(专利权)人:昆明理工大学
类型:发明
国别省市:云南;53

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