一种N-乙酰吗啉的制备方法技术

本发明专利技术属于吗啉产品领域，尤其涉及一种N-乙酰吗啉的制备方法，其特征在于：步骤包括合成步骤：吗啉与乙酸甲酯在反应器中进行合成反应得N-乙酰吗啉粗产品，反应在加压压力0.5-1.2MPa、温度100-180℃条件下进行；闪蒸步骤：在闪蒸器中闪蒸N-乙酰吗啉粗产品，得到闪蒸轻组分和闪蒸重组分；闪蒸温度110～150℃，闪蒸压力0.15～0.8MPa,a；精馏回收：闪蒸轻组分经回收塔进行精馏，精馏分离出吗啉；闪蒸重组份进入脱吗啉塔，精馏脱除吗啉；产品精馏：脱除吗啉后的组份进入产品精馏器中精馏，即得N-乙酰吗啉精产品。本发明专利技术中从回收塔和脱吗啉塔采出的含吗啉组分可返回反应器再循环反应。本发明专利技术可以制备纯度高达99.5%以上的N-乙酰吗啉产品，吗啉含量小于0.1%，游离酸含量小于0.05%，水含量小于0.02%，同时增加吗啉总收率。

【技术实现步骤摘要】
—种N-乙酰吗啉的制备方法
本专利技术属于吗啉产品领域，尤其涉及一种N-乙酰吗啉的制备方法。
技术介绍
N-乙酰吗啉是一种重要有机化工产品，主要用于芳烃抽提、农药和医药合成等领域。国外已经开始使用N-乙酰吗啉和N-甲酰吗啉的混合物作为芳烃抽提的专用抽提剂。在农药合成方面，是用于合成农用杀菌剂烯酰吗啉、氟吗啉等的主要原料之一。在医药合成方面，可以用于合成杀菌剂或做为提取生物质的溶剂。近年来，N-乙酰吗啉在气体净化领域，特别是高硫化氢天然气气体净化领域也得到了应用。随着全球已开采气田气体质量的下降和新的高含硫气田的开采，N-乙酰吗啉在气体净化技术中的应用具有较好的发展前景。合成制备N-乙酰吗啉的方法主要包括有乙酸法(US3558619 =FR1580614=GB12289 06)，醋酸酐法(CN1721415A，CN1403449A),氯乙酰法(GB2223492)，乙烯酮法(CN102295623A)等。上述方法最主要的不同之处在于:使用了不同的反应原料与吗啉反应而获得N-乙酰吗啉，由此造成了工艺的不同。乙烯酮法制备N-乙酰吗啉具有反应条件温和(5~30°C )、无副产物的优点、单程反应收率高(以吗啉计，98%)。但是其缺点也显而易见:纯的乙烯酮极不稳定，要在低温下保存，不易运输；乙烯酮为有毒气体；乙烯酮与吗啉反应使用了酰化催化剂和有机溶剂，由此增加了催化剂处理和溶剂回收的成本。

【技术保护点】
一种N?乙酰吗啉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）合成步骤：吗啉与乙酸甲酯在反应器中进行合成反应得N?乙酰吗啉粗产品；??（2）闪蒸步骤：在闪蒸器中闪蒸N?乙酰吗啉粗产品，得到闪蒸轻组分和闪蒸重组分；（3）精馏回收：步骤（2）中闪蒸轻组分经回收塔进行精馏，精馏分离出吗啉；闪蒸重组份进入脱吗啉塔，脱除吗啉；（4）产品精馏：步骤（3）中脱除吗啉后的组份进入产品精馏器中精馏，即得N?乙酰吗啉精产品。

【技术特征摘要】
1.一种N-乙酰吗啉的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)合成步骤:吗啉与乙酸甲酯在反应器中进行合成反应得N-乙酰吗啉粗产品； (2)闪蒸步骤:在闪蒸器中闪蒸N-乙酰吗啉粗产品，得到闪蒸轻组分和闪蒸重组分； (3)精馏回收:步骤(2)中闪蒸轻组分经回收塔进行精馏，精馏分离出吗啉；闪蒸重组份进入脱吗啉塔，脱除吗啉； (4)产品精馏:步骤(3)中脱除吗啉后的组份进入产品精馏器中精馏，即得N-乙酰吗啉不闫广^口口 O2.根据权利要求1中所述的一种N-乙酰吗啉的制备方法，其特征在于:从回收塔和脱吗啉塔采出的含吗啉组分返回反应器再循环反应。3.根据权利要求1中所述的一种N-乙酰吗啉的制备方法，其特征在于:步骤(2)中闪蒸轻组分经回收塔中部进入回收塔进行精馏。4.根据权利要求1中所述的一种N-乙酰吗啉的制备方法，其特征在于:步骤(1)中吗啉和乙酸甲酯的质量摩尔比为1:1.1~1.2，反应器压力0.5~1.2MPa、温度100~180°C、时间2~5h。5.根据权利要求2中所述的一种N-乙酰吗...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄超明，朱林，姚雄生，李毅，
申请(专利权)人：西南化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：