本发明专利技术公开了一种原料含有手性异构体的阿斯巴甜的制备方法，属于食品添加剂领域，其包括如下步骤：酸酐化反应和缩合反应，其中，酸酐化反应的产物通过溶解度差异进行提纯；缩合反应产物先通过溶解度差异进行提纯，然后将杂质进行回流、结晶、水解回收得到L-天冬氨酸，本发明专利技术的优点在于，既提高了产品的纯度和质量，又能将副产物回收转化为生产阿斯巴甜的原料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于食品添加剂
。
技术介绍
阿斯巴甜，化学名称为L-天冬氨酞-L-苯丙氨酸甲酯，是一种非碳水化合物类的人造甜味剂，其热稳定性较差，550C以下相对较稳定，在pH2~4之间相对比较稳定，其盐酸盐的溶解度较大。阿斯巴甜有酸酐化、缩合、酯化、中和四步主要反应构成。在阿斯巴甜的酸酐合成过程中，投入甲酸、乙酐、L天冬氨酸，在30°C ~100°C反应，可以生成不同比例的L天冬氨酸酐和DL天冬氨酸酐，其中温度越高，消旋现象越明显，直到完全消旋。在阿斯巴甜的缩合合成过程中，投入L-苯丙氨酸和液碱，维持pH在9.5^11.5，与酸酐反应生成二肽，当苯丙的配料浓度在0%~10%的范围内，温度在-5°C~20°C之间，L-苯丙氨酸在形成二肽的过程中会发生不同程度的消旋，其中，L-苯丙氨酸的配料浓度越低消旋情况越明显，温度、PH值越高消旋情况越明显。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了弥补现有技术的不足，提供一种纯度和质量都有明显提高的阿斯巴甜的制备方法。 ，包括依次进行的酸酐化反应和缩合反应两个步骤，其中，所述酸酐化步骤具体为:在3(T33°C的温度条件下，将甲酸、乙酸酐、L-天冬氨酸进行投料、混合，然后在4(T45°C的温度条件下保温反应12~15h，再进行离心分离，得到N-甲酰-a -L-天冬氨酸酐和含有N-甲酰-a -DL-天冬氨酸酐母液一,将所述母液一进行减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度在7(T80°C，真空度为0.08、.09，得到N-甲酰- a -DL-天冬氨酸酐，然后向N-甲酰-a-DL-天冬氨酸酐中加入质量分数为14~17%的盐酸，在10(Tll(TC的温度条件下回流l(Tl2h，水解得到DL-天冬氨酸；本步骤中，如果保温反应温度高于75°C，将不能得到N-甲酰-a -L-天冬氨酸酐，冷却结晶后无固体析出，体系全为液体。所述缩合反应步骤具体为:将酸酐化步骤中得到的N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐在(T10°C的温度条件下与L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠进行投料、混合，控制L-苯丙氨酸在N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐、L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠混合物中质量分数为O飞％，然后在2°C的温度条件下保温反应0.5^1.5h，调节pH至0.5~1，利用隔膜压滤机进行高压板框分离，得到N-甲酰-a -L-天冬氨酐-L-苯丙氨酸和含有N-甲酰-L-天冬氨酰-DL-苯丙氨酸的母液二，将所述母液二浓缩5~10倍，加入3~10mol/L的盐酸，升温至10(Tll(TC，保温回流12~20h，在:TlOmol/L的盐酸中，升温至10(Tll(TC，保温回流12~20h，然后降温至85、5°C，用氢氧化钠快速中和至pH=5飞，降温至1(T20°C结晶，分离得到DL-苯丙氨酸和母液三，将所述母液三用质量分数为25~35%的盐酸调节pH至2.Tl.9，结晶分离，得到L-天冬氨酸。本步骤中，L-苯丙氨酸在N-甲酰-a -L-天冬氨酸酐、L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠混合物中质量分数为0-5%，以水为溶剂的母液体系对N-甲酰-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸(二肽)和N-甲酰-L-天冬氨酰-DL-苯丙氨酸的溶解度的差异较大，可以分离出N-甲酰-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸，而N-甲酰-L-天冬氨酰-DL-苯丙氨酸则溶解在母液中。本专利技术中，所述氢氧化钠为氢氧化钠固体或氢氧化钠溶液。进一步地,所述氢氧化钠溶液的质量分数为32%。本专利技术中，所述缩合反应步骤中，用于回流母液二的盐酸的浓度为6mol/L中，用于调节母液三PH的盐酸的质量分数为31%。本专利技术的有益效果在于:既提高了产品的纯度和质量，又能将副产物回收转化为生产阿斯巴甜的原料。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术作进一步描述，但本专利技术的保护范围不仅仅局限于实施例。实施例1一种阿斯巴甜的制备方法，包括如下步骤:1、酸酐化，在3(T 33°C的温度条件下，将甲酸、乙酸酐、L-天冬氨酸进行投料、混合，然后在4(T45°C的温度条件下保温反应14h，再进行离心分离，得到N-甲酰- a -L-天冬氨酸酐和含有N-甲酰-a -DL-天冬氨酸酐母液一，将所述母液一进行减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度在7(T80°C，真空度为0.08、.09，得到N-甲酰- a -DL-天冬氨酸酐，然后向N-甲酰-a -DL-天冬氨酸酐中加入质量分数为14~17%的盐酸，在ΚΚΙΟ?的温度条件下回流l(Tl2h，水解得到DL-天冬氨酸；2、缩合反应，将酸酐化步骤中得到的N-甲酰- a -L-天冬氨酸酐在(TlO°C的温度条件下与L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠进行投料、混合，控制L-苯丙氨酸在N-甲酰-a -L-天冬氨酸酐、L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠混合物中质量分数为3%，然后在-1~2°C的温度条件下保温反应1.5h，调节pH至0.5~1，利用隔膜压滤机进行高压板框分离，得到N-甲酰-a -L-天冬氨酐-L-苯丙氨酸和含有N-甲酰-L-天冬氨酰-DL-苯丙氨酸的母液二,将所述母液二浓缩5~10倍，加入6mol/L的盐酸，升温至ΚΚΙΟ?，保温回流15h，然后降温至85、5°C，用质量分数为32%的氢氧化钠快速中和至pH=5飞，降温至1(T20°C结晶，分离得到DL-苯丙氨酸和母液三，将所述母液三用质量分数为31%的盐酸调节pH至2.Tl.9，结晶分离，得到L-天冬氨酸。3、酯化，将步骤2得到的N-甲酰- a -L-天冬氨酐-L-苯丙氨酸，在55~60°C的温度条件下，与甲醇、盐酸、水进行投料、混合，然后在25~28°C的温度条件下进行保温反应168h，再进行离心分离，得到a -L-天冬氨酸-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐和母液三。4、中和结晶，将步骤3得到的a _L_天冬氨酸_L_苯丙氨酸甲酯盐酸盐在4(T45°C的温度条件下，与水进行投料、混合，然后在55飞(TC的温度条件下进行中和反应0.5^1h,继续调节PH至4.8^5.1之间，再进行，洗涤、高压板框分离，得到湿品阿斯巴甜和母液四，最后将湿品阿斯巴甜再依次进行破碎、混合、造粒、抛丸、烘干、筛选、包装。最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本专利技术而并非限制本专利技术所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本专利技术已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本专利技术进行修改或等同替换；而一切不脱离本专利技术的精神和范围的技术方案及其`改进，其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围中。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种原料含有手性异构体的阿斯巴甜的制备方法，包括依次进行的酸酐化反应和缩合反应两个步骤，其特征在于，所述酸酐化步骤具体为：在30~33℃的温度条件下，将甲酸、乙酸酐、L?天冬氨酸进行投料、混合，然后在40~45℃的温度条件下保温反应12~15h，再进行离心分离，得到N?甲酰?α?L?天冬氨酸酐和含有N?甲酰?α?DL?天冬氨酸酐母液一，将所述母液一进行减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度在70~80℃，真空度为0.08~0.09，得到N?甲酰?α?DL?天冬氨酸酐，然后向N?甲酰?α?DL?天冬氨酸酐中加入质量分数为14~17%的盐酸，在100~110℃的温度条件下回流10~12h，水解得到DL?天冬氨酸；所述缩合反应步骤具体为：将酸酐化步骤中得到的N?甲酰?α?L?天冬氨酸酐在0~10℃的温度条件下与L?苯丙氨酸、水、氢氧化钠进行投料、混合，控制L?苯丙氨酸在N?甲酰?α?L?天冬氨酸酐、L?苯丙氨酸、水、氢氧化钠混合物中质量分数为0~5%，然后在?1~2℃的温度条件下保温反应0.5~1.5h，调节pH至0.5~1，利用隔膜压滤机进行高压板框分离，得到N?甲酰?α?L?天冬氨酐?L?苯丙氨酸和含有N?甲酰?L?天冬氨酰?DL?苯丙氨酸的母液二，将所述母液二浓缩5~10倍，加入3~10mol/L的盐酸，升温至100~110℃，保温回流12~20h，然后降温至85~95℃，用氢氧化钠快速中和至pH=5~6，降温至10~20℃结晶，分离得到DL?苯丙氨酸和母液三，将所述母液三用质量分数为25~35%的盐酸调节pH至2.7~2.9，结晶分离，得到L?天冬氨酸。...
【技术特征摘要】
1.一种原料含有手性异构体的阿斯巴甜的制备方法，包括依次进行的酸酐化反应和缩合反应两个步骤，其特征在于， 所述酸酐化步骤具体为:在30~33°C的温度条件下，将甲酸、乙酸酐、L-天冬氨酸进行投料、混合，然后在40~45°C的温度条件下保温反应12~15h，再进行离心分离，得到N-甲酰-a -L-天冬氨酸酐和含有N-甲酰-a -DL-天冬氨酸酐母液一，将所述母液一进行减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度在70~80°C，真空度为0.08~0.09，得到N-甲酰-a -DL-天冬氨酸酐，然后向N-甲酰-a -DL-天冬氨酸酐中加入质量分数为14~17%的盐酸，在100~110。C的温度条件下回流l0~l2h，水解得到DL-天冬氨酸； 所述缩合反应步骤具体为:将酸酐化步骤中得到的N-甲酰-a -L-天冬氨酸酐在0~10°C的温度条件下与L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠进行投料、混合，控制L-苯丙氨酸在N-甲酰-a -L-天冬氨酸酐、L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠混合物中质量...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚洪齐，徐晨，肖华明，
申请(专利权)人：常州光辉生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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