【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种功能高分子材料原碳酸酯单体的合成方法,特别是涉及。
技术介绍
高分子材料在加工制备过程中都会产生体积收缩现象,从而造成材料强度的下降给实际应用带来很大的影响,因此这种现象也引起了人们的高度关注。1972年,美国化学家W.J.Bailey教授发现了膨胀单体,此后化学家们又相继合成出了多种螺环膨胀单体,螺环单体可减小高分子材料产生的体积收缩,所以化学家们将螺环单体应用到环氧树脂的改性研究上。目前发现的膨胀单体主要有螺环原酸酯类、双环原酸酯类、螺环原碳酸酯类和缩酮内酯类。开环方式主要是阳离子型和自由基型。其最主要的应用是与热固性树脂共聚,来减小体积收缩,减小收缩应力,从而使树脂性能改善。由于螺环膨胀单体聚合时发生体积膨胀,若把它加入到环氧树脂基体中,可以有效的减少或者消除环氧固化时的体积收缩,降低环氧树脂基体中的内应力,使环氧基体的韧性提高。由此产生的收缩和膨胀可以看做部分抵消。在研究中发现,开环聚合反应体积收缩大小与环的大小和环的数量有关。随着环的增大,开环后生成的近范氏距离越来越接近范氏距离,体积收缩率因而减小。这里说的只是单环单体;若单体为双环单体,发生双开环聚合反应,则有两个单键断裂变为近范氏距离,有可能使聚合后体积收缩更小、不收缩甚至膨胀;随着环的数量的增加,开环的机会就更多,单键变为近范德华距离的数量就更多,也就使得体积收缩就会更小,膨胀率就会越高。在聚合过程中另一个体积变化的因素是从单体到聚合物熵的变化,或者说单体到相应聚合物的自由体积的变化,也就是在单体和聚合物中原子堆积的紧密程度的变化,熵的变化将会造成体积膨胀。·【 ...
【技术保护点】
一种含氯螺环原碳酸酯单体的合成方法,其特征在于,所述方法以环氧氯丙烷水解产物为原料用酯交换法合成螺环原碳酸酯;其过程为:加入环氧氯丙烷水解产物为3?氯?1,2?丙二醇,利用环氧氯丙烷的水解产物与原碳酸四乙酯在三口瓶中反应时,加入2?4g分子筛,待溶剂微沸后,将体系温度降至室温,再加入原碳酸四乙酯,原碳酸四乙酯与二元醇的配比应是1:1?1:4;加入催化剂和干燥剂,并按照原碳酸酯与3?氯?1,2?丙二醇的配比加入到反应体系中,磁力搅拌,冷凝回流,待温度计示数稳定开始计时,磁力搅拌冷凝回流的反应时间应控制在4?8小时;水浴加热40?60℃,三口瓶内插温度计和滴液漏斗,在氮气保护的条件下反应,反应结束后对于混合液的处理应首先静置10?20分钟,然后将混合液过滤,包括加入溶剂溶解产物,滤出无水碳酸钠固体物质,将产物过滤提纯,产物过滤应采用将滤纸折成锥形,放于锥形漏斗之中将混合液过滤,过滤2?4次,得到无色透明溶液,将无色透明溶液干燥,干燥温度为60?120℃,将干燥后得到的产物进行提纯处理,将产物溶于石油醚、丙酮、无水乙醚、乙酸乙酯中的至少一种溶剂,采用超声振荡清洗,超声振荡时间为5?20分钟, ...
【技术特征摘要】
1.一种含氯螺环原碳酸酯单体的合成方法,其特征在于,所述方法以环氧氯丙烷水解产物为原料用酯交换法合成螺环原碳酸酯;其过程为:加入环氧氯丙烷水解产物为3-氯-1,2-丙二醇,利用环氧氯丙烷的水解产物与原碳酸四乙酯在三口瓶中反应时,加入2-4g分子筛,待溶剂微沸后,将体系温度降至室温,再加入原碳酸四乙酯,原碳酸四乙酯与二元醇的配比应是1:1-1:4 ;加入催化剂和干燥剂,并按照原碳酸酯与3-氯-1,2-丙二醇的配比加入到反应体系中,磁力搅拌,冷凝回流,待温度计示数稳定开始计时,磁力搅拌冷凝回流的反应时间应控制在4-8小时;水浴加热40-60°C,三口瓶内插温度计和滴液漏斗,在氮气保护的条件下反应,反应结束后对于混合液的处理应首先静置10-20分钟,然后将混合液过滤,包括加入溶剂溶解产物,滤出无水碳酸钠固体物质,将产物过滤提纯,产物过滤应采用将滤纸折成...
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