一种高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤，(1)向去除氧气的干燥烧瓶中加入己内酯单体和蒙脱土，超声震动后密封静置，使己内酯单体充分插入蒙脱土的片层中，向烧瓶中加入引发剂，加热进行插层聚合反应，将得到的产物溶于甲苯，超声振动后离心分离，经甲苯洗涤干燥，即得聚己内酯改性蒙脱土；(2)使聚乳酸和硅油混合，再加入聚己内酯改性蒙脱土高速混合，然后通过挤出机挤出造粒，得到阻隔母粒；(3)将阻隔母粒和聚乳酸混合均匀，熔融共混后即得高阻隔性聚乳酸纳米复合材料。采用己内酯原位插层聚合法改性蒙脱土，使蒙脱土纳米片层有效剥离，再以母粒法使其均匀分散在聚乳酸基体中，获得较高的阻隔性能。

【技术实现步骤摘要】
一种高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种高分子纳米材料的制备方法，尤其涉及一种高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法。
技术介绍
聚乳酸是目前研究最广泛、最具开发潜力的可生物降解材料，它具有良好的生物降解性和环境友好性，然而，聚乳酸的耐热性能很差，制约了它的应用，同时，其气体阻隔性能也有待进一步提高，以满足不同的应用要求。有鉴于上述现有的阻隔型聚乳酸制备存在的缺陷，本专利技术人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创设一种新型高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法，使其更具有实用性。经过不断的研究、设计，并经反复试作样品及改进后，终于创设出确具实用价值的本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于，克服现有的阻隔型聚乳酸制备存在的缺陷，而提供一种新型高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法，提高聚乳酸的气体阻隔性能，从而更加适于实用，且具有产业上的利用价值。本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)聚己内酯改性蒙脱土的制备：向干燥的烧瓶中通入氮气30min以除去氧气，然后向烧瓶中加入己内酯单体和蒙脱土，将分散液超声振动1h，室温下密封放置24h，使己内酯单体充分插入蒙脱土片层中；向烧瓶中加入引发剂，加热后进行插层聚合反应，将得到的产物溶于甲苯，超声振动后离心分离，离心产物经甲苯多次洗涤离心后干燥即得聚己内酯改性蒙脱土。(2)阻隔母粒的制备：通过高混机，使聚乳酸和少量的硅油混合，再加入聚己内酯改性蒙脱土高速混合4min，然后通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度180℃。(3)高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备：将阻隔母粒和聚乳酸混合均匀，转矩流变仪上熔融共混8min，混合温度190℃，即得高阻隔性聚乳酸纳米复合材料。更进一步的，前述的高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法，所述(1)中蒙脱土用量为己内酯单体质量的5％～10％。更进一步的，前述的高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法，所述(1)中引发剂用量为己内酯单体用量的0.2％～0.8％。更进一步的，前述的高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法，所述引发剂为辛酸亚锡、氯化亚锡、乙酰丙酮锡、草酸亚锡、异丙醇铝、三乙基铝、卟啉铝、钛酸四丁酯、钛酸四丙酯或异丁基三苯酚钛中的一种。更进一步的，前述的高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法，所述(2)中聚乳酸和聚己内酯改性蒙脱土的质量比为100:20～30。更进一步的，前述的高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法，所述(3)所述聚乳酸与阻隔母粒的质量比为100:1～5。更进一步的，前述的高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法，所述(1)中插层聚合的反应温度为140～180℃，反应时间为8～12h。借由上述技术方案，本专利技术高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法至少具有下列优点：蒙脱土是一类典型的层状结构的硅酸盐矿物，它的片层由两个硅氧四面体晶片之间夹着一个铝氧八面体晶片构成，呈“三明治”结构。而一般的有机单体或聚合物为亲油憎水型的，因此有效促进蒙脱土在单体或基体聚合物中分散、插层或剥离，提高有机、无机界面的粘合力，形成插层型或剥离型结构，分散在聚乳酸基体中的蒙脱土片层增加气体扩散的路径，是提高聚乳酸的气体阻隔性能的有效措施。蒙脱土片层的剥离程度和分散尺寸是影响复合材料阻隔性能的重要因素，熔融插层由于大分子的尺寸效应，插入层间的位阻较大，因此本专利技术采用己内酯原位插层聚合法改性蒙脱土，获得完全剥离型改性蒙脱土，采用母粒法改善蒙脱土的分散情况，再通过熔融共混制得高阻隔性的聚乳酸纳米复合材料，获得较高的阻隔性能。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例详细说明如后。具体实施方式为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效,对依据本专利技术提出的高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。实施例1(1)聚己内酯改性蒙脱土的制备：向干燥的烧瓶中通入氮气30min以除去氧气，然后向烧瓶中加入质量比为100：5的己内酯单体和蒙脱土，将分散液超声振动1h，室温下密封放置24h，使己内酯单体充分插入蒙脱土片层中，向烧瓶中加入己内酯单体质量0.2％的引发剂钛酸四丁酯，插层聚合在180℃下密封进行8h，将得到的产物溶于甲苯，超声振动后离心分离，离心产物经甲苯多次洗涤离心后干燥即得聚己内酯改性蒙脱土。(2)阻隔母粒的制备：通过高混机，使聚乳酸和少量的硅油混合，再加入10％聚己内酯改性蒙脱土高速混合4min，然后通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度180℃。(3)高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备：将阻隔母粒和聚乳酸以1:100的配比混合均匀，在转矩流变仪上熔融共混8min，混合温度190℃，即得高阻隔性聚乳酸纳米复合材料。实施例2(1)聚己内酯改性蒙脱土的制备：向干燥的烧瓶中通入氮气30min以除去氧气，然后向烧瓶中加入质量比为100：6的己内酯单体和蒙脱土，将分散液超声振动1h，室温下密封放置24h，使己内酯单体充分插入蒙脱土片层中，向烧瓶中加入己内酯单体质量0.4％的引发剂辛酸亚锡，插层聚合在170℃下密封进行9h。将得到的产物溶于甲苯，超声振动后离心分离，离心产物经甲苯多次洗涤离心后干燥即得聚己内酯改性蒙脱土。(2)阻隔母粒的制备：通过高混机，使聚乳酸和少量的硅油混合，再加入15％聚己内酯改性蒙脱土高速混合4min，然后通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度180℃。(3)高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备：将阻隔母粒和聚乳酸以2:100的配比混合均匀，在转矩流变仪上熔融共混8min，混合温度190℃，即得高阻隔性聚乳酸纳米复合材料。实施例3(1)聚己内酯改性蒙脱土的制备：向干燥的烧瓶中通入氮气30min以除去氧气，然后向烧瓶中加入质量比为100:8的己内酯单体和蒙脱土，将分散液超声振动1h，室温下密封放置24h，使己内酯单体充分插入蒙脱土片层中，向烧瓶中加入己内酯单体质量0.6％的引发剂钛酸四丙酯，插层聚合在180℃下密封进行8h，将得到的产物溶于甲苯，超声振动后离心分离，离心产物经甲苯多次洗涤离心后干燥即得聚己内酯改性蒙脱土。(2)阻隔母粒的制备：通过高混机，使聚乳酸和少量的硅油混合，再加入12％聚己内酯改性蒙脱土高速混合4min，然后通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度180℃。(3)高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备：将阻隔母粒和聚乳酸以5:100的配比混合均匀，在转矩流变仪上熔融共混8min，混合温度190℃，即得高阻隔性聚乳酸纳米复合材料。实施例4(1)聚己内酯改性蒙脱土的制备：向干燥的烧瓶中通入氮气30min以除去氧气，然后向烧瓶中加入质量比为100:10的己内酯单体和蒙脱土，将分散液超声振动1h，室温下密封放置24h，使己内酯单体充分插入蒙脱土片层中，向烧瓶中加入己内酯单体质量0.8％的引发剂氯化亚锡，插层聚合在150℃下密封进行10h，将得到的产物溶于甲苯，超声振动后离心分离，离心产物经甲苯多次洗涤离心后干燥即得聚己内酯改性蒙脱土。(2)阻隔母粒的制备：通过高混本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，(1)聚己内酯改性蒙脱土的制备：向去除氧气的干燥烧瓶中加入己内酯单体和蒙脱土，超声震动后密封静置，使己内酯单体充分插入蒙脱土的片层中，向烧瓶中加入引发剂，加热进行插层聚合反应，将得到的产物溶于甲苯，超声振动后离心分离，离心产物经甲苯多次洗涤离心后干燥，即得聚己内酯改性蒙脱土；(2)阻隔母粒的制备：通过高混机使聚乳酸和硅油混合，再加入聚己内酯改性蒙脱土高速混合，然后通过挤出机挤出造粒，得到阻隔母粒；(3)高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备：将阻隔母粒和聚乳酸混合均匀，熔融共混后即得高阻隔性聚乳酸纳米复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，（1）聚己内酯改性蒙脱土的制备：向去除氧气的干燥烧瓶中加入己内酯单体和蒙脱土，超声震动后密封静置，使己内酯单体充分插入蒙脱土的片层中，向烧瓶中加入引发剂，加热进行插层聚合反应，将得到的产物溶于甲苯，超声振动后离心分离，离心产物经甲苯多次洗涤离心后干燥，即得聚己内酯改性蒙脱土；蒙脱土用量为己内酯单体质量的5%~10%；（2）阻隔母粒的制备：通过高混机使聚乳酸和硅油混合，再加入聚己内酯改性蒙脱土高速混合，然后通过挤出机挤出造粒，得到阻隔母粒；聚乳酸和聚己内酯改性蒙脱土的质量比为100:20~30；（3）高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的...

【专利技术属性】
技术研发人员：支朝晖，李炳健，
申请(专利权)人：常州龙骏天纯环保科技有限公司，秦皇岛龙骏环保实业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32