石墨烯的制备方法技术

一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：步骤一，插层石墨的制备，在惰性气体保护环境中，将石墨与金属插层剂进行混合，在真空条件下进行反应得到插层石墨；步骤二，超声处理，将所述插层石墨加入离子液体中得到混合物，对所述混合物进行超声处理，生成中间产物；步骤三，所述中间产物经过滤、洗涤得到石墨烯；步骤四：真空干燥。上述石墨烯的制备方法操作简单，且操作较为安全，易于实现工业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料的合成领域，特别涉及一种。
技术介绍
石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈.K.海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，并获得2010年物理诺贝尔奖，再次引发碳材料研究热潮。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，可用于电极材料、复合材料等。目前采用碱金属插层石墨或碱土金属插层石墨制备石墨烯是一种规模生产的方法之一，但因为碱金属及碱土金属比较活泼，碱金属插层或碱土金属插层石墨石墨剥离时不能用水作为溶剂，采用水作为溶剂会产生放热过快的问题，传统的碱金属插层石墨则采用乙醇等做溶剂，但是这也有不能解决其制备过程中放热过快的问题，造成石墨烯在制备过程中较为危险。
技术实现思路
鉴于此，有必要提供一种操作简单且较为安全的石墨烯的方法。一种，包括如下步骤:步骤一，插层石墨的制备，在惰性气体保护环境中，将石墨与金属插层剂进行混合，在真空条件下进行反应得到插层石墨；步骤二，超声处理，将所述插层石墨加入离子液体中得到混合物，对所述混合物进行超声处理，生成中间产物；步骤三，所述中间产物经过滤、洗涤得到石墨烯；步骤四:真空干燥。在其中一个实施例中，所述石墨与金属插层剂的摩尔比为广5:1。在其中一个实施例中，所述金属插层剂选自锂、钠、镁、钾、钙、铷、锶或钡中的至少一种。在其中一个实施例中，所述反应温度为200°C~1000°C，反应时间为12~120小时。在其中一个实施例中，所述在真空度为IOPa~lOOOPa。在其中一个实施例中，所述插层石墨与离子液体的质量体积比为lg:10mL~100mL。在其中一个实施例中，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基_3，5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺或1，3- 二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺。在其中一个实施例中，所述超声处理的步骤是在功率为2000瓦~10000瓦的超声波下处理0.5飞分钟。在其中一个实施例中，所述洗涤过程包括有机溶剂清洗，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。在其中一个实施例中，所述真空干燥条件为，将清洗后的所述滤渣在600C~100°C下干燥10小时~20小时。上述将金属插层剂与石墨混合反应制备插层石墨,然后将离子液体与插层石墨混合得到混合物，将该混合进行超声处理得到石墨烯。离子液体较为稳定，不会与金属插层剂发生反应，可以避免使用传统的溶剂造成反应过程中快速放热而导致的危险，从而使得操作过程较为安全；且上述混合物用超声处理使插层石墨剥离得到石墨烯，即通过超声粉碎的方法能够快速地将插层石墨剥离制备出石墨烯，操作简单，易于实现工业化。【附图说明】图1为一实施方式的流程图；图2为实施例1制备的石墨烯的扫描电镜图(SEM)。【具体实施方式】下面主要结合附图及具体实施例对作进一步详细的说明。如图1所示，一实施方式的，包括如下步骤:步骤SllO:插层石墨的制备，在惰性气体保护环境中，将石墨与金属插层剂进行混合，在真空条件下进行 反应得到插层石墨。惰性气体保护环境指的是充满有氦气或惰性气体的环境。惰性气体可以为氦气及氩气等。石墨与金属插层剂的摩尔比优选为广5:1，以保证金属插层剂能够均匀地插入石墨中形成插层石墨。反应温度优选为200°C~1000°C。反应时间优选为为12~120小时。在200°C~1000°C下保温反应确保金属熔化，反应12小时~120小时以使插层反应充分，提闻插层石墨的广率。其中，金属插层剂选自锂、钠、镁、钾、钙、铷、锶或钡中的至少一种。优选地，石墨与金属插层剂在在惰性气体保护环境中及在真空条件下进行反应。作为金属插层剂的这几种金属较为活泼，在在惰性气体保护环境中及真空条件下进行反应，避免氧化，有利于插层反应的进行，得到插层石墨。真空条件是真空度为10Pa~1000Pa。在具体的实施例中，将石墨与金属插层剂混合后装入耐热玻璃管中，然后对玻璃管抽真空，使得玻璃管中的真空度为10Pa~1000Pa。在真空度为10Pa~1000Pa的条件下进行反应，一方面避免真空度太高会增加制备成本；另一方面保证一定真空度以避免上述金属插层剂氧化。其中，石墨为本领域常用的石墨，优选为膨胀石墨、天然鳞片石墨或人造石墨。在在惰性气体保护环境中及真空条件下将金属插层剂插入石墨中形成插层石墨，这种方法不会对石墨造成氧化，能保持石墨原有的完整结构，使得后续剥离得到石墨烯能够保持原来良好的导电性。步骤S120:超声处理，将插层石墨加入离子液体中得到混合物，对混合物进行超声处理，生成中间产物。将插层石墨加入离子液体中得到混合物，对该混合物进行超声玻璃，以对插层石墨进行剥离，得到中间产物。其中，超声处理的装置为超声粉碎机。通过超声粉碎以使插层石墨剥离形成石墨烯。超声波的功率优选为2000瓦~10000瓦，处理时间优选0.5分钟飞分钟。在上述功率的超声波能够快速将属插层石墨剥离成石墨烯，并分散于离子液体中，所以剥离时间相对短，制备效率高。并且，选用该功率，能够避免超声波对石墨烯结构的破坏，以制备得到高质量的石墨稀。其中，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸(EtMeImBF4)U-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺(EtMeImN(CF3SO2)2)U-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸(EtMeImCF3SO3)U-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸(EtMeImCF3CO3)、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳(EtMeImC(CF3SO2)3X1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺(EtMeImN(C2F5SO2)2)U- 乙基 _3_ 甲基咪唑二氰化氮(EtMeImN(CN) 2)、1-乙基 _3，5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺(l-Et-3, 5-Me2 ImN (CF3SO2) 2)、1，3_ 二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺(l，3-Et2-4-MeImN(CF3SO2)2)或1，3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺(I，3-Et2-5-Me ImN (CF3SO2) 2)。上述离子液体在常温下为液态，以使插层石墨分散在离子液体中，便于进行超声剥离。插层石墨分散于离子液体中便于超声剥离，剥离后得到的石墨烯也分散于离子液体中。用离子液体作为分散液能够防止石墨烯团聚，从而提高石墨烯的产率。插层石墨的质量与离子液体的体积之比为lg:10mL~100mL，以使插层石墨及剥离得到的石墨烯充分分散于离子液体中，提高剥离的效率和石墨烯的产率。步骤S130:中间产物经过滤、洗涤得到石墨烯。步骤S120得到的中间产物含有石墨烯及其他杂质。过滤中间产物、洗涤后得到石墨稀。用有机溶剂进行清洗，将过滤得到的滤渣经有机溶剂萃取过滤3次飞次，再用去离子水清洗过滤至滤液的pH值呈中性。其中，有机溶剂优选为N-甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲基甲酰胺(DMF)。用有机溶剂萃取过滤以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，插层石墨的制备，在惰性气体保护环境中，将石墨与金属插层剂进行混合，在真空条件下进行反应得到插层石墨；步骤二，超声处理，将所述插层石墨加入离子液体中得到混合物，对所述混合物进行超声处理，生成中间产物；步骤三，所述中间产物经过滤、洗涤得到石墨烯；步骤四：真空干燥。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤一，插层石墨的制备，在惰性气体保护环境中，将石墨与金属插层剂进行混合，在真空条件下进行反应得到插层石墨； 步骤二，超声处理，将所述插层石墨加入离子液体中得到混合物，对所述混合物进行超声处理，生成中间产物； 步骤三，所述中间产物经过滤、洗涤得到石墨烯； 步骤四:真空干燥。2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨与金属插层剂的摩尔比为1~5:1。3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述金属插层剂选自锂、钠、镁、钾、钙、铷、锶或钡中的至少一种。4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述反应温度为2000C~1000°C，反应时间为12~120小时。5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述在真空度为IOPa~lOOOPa。6.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述插层石墨与离子液体的质量体积比为lg: 10m...

【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，王要兵，袁新生，钟辉，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，深圳市海洋王照明工程有限公司，
类型：发明
国别省市：