石墨烯的制备方法技术

一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：将氧化石墨加入水中超声分散形成氧化石墨烯悬浮液；将所述石墨烯悬浮液在气压为0.3MPa~0.6MPa，温度为150℃~200℃的环境下，保持12小时~24小时，冷却后过滤并干燥得到固体物；及在通入保护性气体的条件下，将所述固体物的温度升高至400℃~600℃，并保持0.5小时~2小时，得到石墨烯。通过上述石墨烯的制备方法制备的石墨烯比表面积较大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
石墨烯是一种二维单分子层材料，具有优异的物理性质，如高的理论比表面积、优异的机械强度、良好的柔韧性和高的电导率等，受到研究者的广泛关注。虽然石墨烯的理论比表面积高达2600m2/g，但一般方法所制备的石墨烯比表面积一般都在600m2/g左右，远低于其理论比表面积，原因主要是由于石墨烯片层上有大η键，相邻的石墨烯片会通过η键与η键之间的范德华力而相互吸引，造成团聚现象，使得石墨烯的比表面积大大降低。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种比表面积较大的。一种，包括如下步骤:将氧化石墨加入水中超声分散形成氧化石墨烯悬浮液；将所述石墨烯悬浮液在气压为0.3MPa^0.6MPa，温度为150°C ^200°C的环境下，保持12小时~24小时，冷却后过滤并干燥得到固体物；及在通入保护性气体的条件下，将所述固体物的温度升高至400°C飞00°C，并保持0.5小时~I小时，得到石墨烯。在其中一个实施 例中，所述氧化石墨烯悬浮液中所述氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL~lmg/mL0在其中一个实施例中，所述石墨烯悬浮液置于聚四氟乙烯瓶中并进行封口，再将聚四氟乙烯瓶置于气压为0.3MPa~0.6MPa，温度为150°C~200°C的环境下。在其中一个实施例中，所述干燥在60°C的真空烘干箱中进行，所述干燥的时间为12小时。在其中一个实施例中，所述保护性气体选自氮气及氩气中的至少一种。在其中一个实施例中，将所述固体物的温度以15°C /min^30°C /min的速率升高至400 0C ~600。。。在其中一个实施例中，在制备氧化石墨烯悬浮液的步骤之前还包括:制备氧化石墨，制备氧化石墨包括以下步骤:将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在-2 V ~2°C 搅拌 10mirT30min ；向混合液中加入高锰酸钾，继续将混合液的温度保持在-2V~2°C搅拌Ih ；将混合液升温至80 V~90 V并保温0.5h~2h ；向混合液中加入去离子水，继续在80°C~90°C保温0.5h~2h ;及向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，洗涤固体物，干燥固体物后得到氧化石墨。在其中一个实施例中，所述石墨与所述浓硫酸及浓硝酸的固液比为Ig:(85mL~95mL):(24mL~25mL)。在其中一个实施例中，所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:4~1:6。在其中一个实施例中，向混合液中加入质量分数为30%的过氧化氢溶液除去高锰酸钾，所述高锰酸钾与所述过氧化氢溶液的固液比为4g:9mL~2g:3ml。上述，通过将石墨烯悬浮液在气压为0.3MPa^0.6MPa，温度为150n00°C的环境下，保持12小时~24小时后再将固体物高温还原的方法，不仅能有效降低石墨烯片层的团聚，提高石墨烯的比表面积，而且所获得的石墨烯的电导率较高。【附图说明】图1为一实施方式的的流程图；图2为实施例1制备的石墨烯的吸附-脱附等温曲线。【具体实施方式】为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的【具体实施方式】做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。请参阅图1，一实施方式的，包括如下步骤:`步骤S110、制备氧化石墨。制备氧化石墨包括以下步骤:步骤一、将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在-2 V~2°C搅拌10mirT30min。优选的，石墨的纯度为99.5%。石墨为粒径为微米级的粉末。优选的，石墨与浓硫酸及浓硝酸的固液比为Ig: (85mL~95mL): (24mL~25mL)。优选的，将混合液放置于冰水浴中搅拌20分钟。优选的，浓硝酸的质量浓度为98%，浓硝酸的质量浓度为65%。步骤二、向混合液中加入高锰酸钾，继续将混合液的温度保持在_2°C ~2°C搅拌I小时。优选的，混合液中的石墨与高锰酸钾的质量比为1:4~1:6。步骤三、将混合液升温至80°C~90°C并保持0.5小时~2小时。步骤四、向混合液中加入去离子水，继续在80°C~90°C保温0.5小时~I小时。优选的，石墨与去离子水的固液比为Ig:(60mL、2mL)。步骤五、向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，洗涤固体物，干燥固体物后得到氧化石墨。优选的，向混合液中加入质量分数为30%的过氧化氢溶液除去高锰酸钾，高锰酸钾与过氧化氢溶液的固液比为4g:9mL~2g:3ml。优选的，依次使用稀盐酸和去离子水反复洗涤固体物。优选的，将固体物在60°C下真空干燥12小时。可以理解，步骤SllO也可省略，此时直接购买氧化石墨即可。步骤S120、将氧化石墨加入水中超声分散形成氧化石墨烯悬浮液。优选的，将步骤SI 10中制备的氧化石墨加入去离子水中超声分散I小时~2小时。优选的，超声分散的功率为500W~1000W。优选的，氧化石墨烯悬浮液中氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mLlmg/mL。步骤S130、将石墨烯悬浮液在气压为0.3MPa~0.6MPa，温度为150°C~200°C的环境下，保持12小时~24小时，冷却后过滤并干燥得到固体物。该步骤中，石墨烯悬浮液在气压为0.3MPa~0.6MPa，温度为150°C~200°C的环境下，氧化石墨烯上的含氧官能团会除去。优选的，将石墨烯悬浮液置于聚四氟乙烯瓶中并进行封口，再将聚四氟乙烯瓶置于气压为0.3MPa^0.6MPa，温度为150°C~200°C的高压釜中保持12小时~24小时。优选的，干燥在60°C的真空烘干箱中进行。干燥的时间为12小时。步骤S140、在通入保护性气体的条件下，将固体物所处的环境的温度升温至4000C~600°C，并保持0.5小时~2小时，得到石墨烯。优选的，保护性气体选自氮气及氩气中的至少一种。优选的，保护性气体的流速为200mL/min~400mL/min。优选的，将氧化石墨烯所处的环境的温度以15°C /mirT3(TC /min的升温速率升温M 400 0C ~600。。。优选的，得到的石墨烯在保护性气体氛围下降温至室温。上述，通过将石墨烯悬浮液在气压为0.3MPa^0.6MPa，温度为150n00°C的环境下，保持12小时~24小时后再将固体物高温还原的方法，不仅能有效降低石墨烯片层的团聚，提高石墨烯的比表面积，而且所获得的石墨烯的电导率较高。以下结合具体实施例来进一步说明。实施例1本实施例制备石墨烯的工艺流程如下:石墨一氧化石墨一石墨烯(I)石墨: 纯度 99.5% ;(2)氧化石墨:称取(I)中纯度为99.5%的石墨Ig加入由90ml浓硫酸(质量分数为98%)和25ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中，将混合物置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟，再慢慢地往混合物中加入6g高锰酸钾，搅拌I小时,接着将混合物加热至85°C并保持30分钟，之后加入92ml去离子水继续在85°C下保持30分钟，最后加入IOml过氧化氢溶液(质量分数30%)，搅拌10分钟，对混合物进行抽滤，再依次分别用100ml稀盐酸和15本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将氧化石墨加入水中超声分散形成氧化石墨烯悬浮液；将所述石墨烯悬浮液在气压为0.3MPa~0.6MPa，温度为150℃~200℃的环境下，保持12小时~24小时，冷却后过滤并干燥得到固体物；及在通入保护性气体的条件下，将所述固体物的温度升高至400℃~600℃，并保持0.5小时~2小时，得到石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 将氧化石墨加入水中超声分散形成氧化石墨烯悬浮液； 将所述石墨烯悬浮液在气压为0.3MPa^0.6MPa，温度为150°C~200°C的环境下，保持12小时~24小时，冷却后过滤并干燥得到固体物 '及 在通入保护性气体的条件下，将所述固体物的温度升高至400°C ^600oC，并保持0.5小时小时，得到石墨烯。2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯悬浮液中所述氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mLlmg/mL。3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨烯悬浮液置于聚四氟乙烯瓶中并进行封口，再将聚四氟乙烯瓶置于气压为0.3MPa^0.6MPa，温度为150°C~200°C的环境下。4.根据权利要求3所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述干燥在60°C的真空烘干箱中进行，所述干燥的时间为12小时。5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述保护性气体选自氮气及氩气中的至少一种。6.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，将所述固体物的温度以15°C /mirT30°C /min 的速...

【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，钟辉，王要兵，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，深圳市海洋王照明工程有限公司，
类型：发明
国别省市：