本发明专利技术属于材料技术领域，特别涉及一种银和银复合纳米粒子及其激光控制合成方法。本发明专利技术的银纳米粒子，形状为球形或椭球形，尺寸范围5~50nm，银纳米复合粒子，化学成分按重量百分比，由3~30wt.%SiO2、70~97wt.%Ag组成，或由4~10wt.%Ni、3~30wt.%SiO2,余量为Ag组成。合成方法是首先制备靶材，然后控制脉冲激光器激光束波长1064nm，频率10-20Hz，激光能量密度范围50-80J/mm2，对靶材进行辐照烧蚀，同时通入载气N2，形成含银及复合相的气相形核和团簇，导入温度10~30℃的液相收集体系中，最后经过固液分离得到银和银复合纳米粒子。本发明专利技术能够环保、一次性合成具有单相Ag、双相Ag-SiO2、三相Ag-Ni-SiO2及其以上的纳米粒子，合成的纳米粒子具有纯度高、分散性好、多相混合复合结构和良好抗菌性能及磁性回收功能的明显特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料
，特别涉及。
技术介绍
为了解决日益严重的细菌污染问题，相应诞生了各种各样的抗菌材料。其中银系纳米抗菌剂成为了近年国内外重点研究和发展的、可应对污染难题的纳米功能材料之一。由于银(Ag)的天然消毒功能，银纳米粒子能在数分钟内杀死包括大肠杆菌在内的650多种细菌，具有杀菌性能强、抗菌性持久和无毒等特点，在催化剂、杀菌抗菌、空气净化、生命科学等领域具有广阔的应用前景。然而，当前银纳米粒子的商业化应用还存在以下三方面的难题:(I)银纳米粒子不稳定，在光照和高温条件下易变色发黑，使抗菌持效性变差，且由于银的价格高，其应用成本也较高；(2)银纳米粒子易发生团聚，使其纳米效应大幅减弱；(3)杀菌、降解污染物后，分散在被处理液中的纳米粒子的分离与回收过程复杂且成本很高。因此，解决纳米尺度银颗粒的分散性及稳定性问题一直是人们研究追求的目标之一。激光法因具有合成纳米粒子纯度高、粒径小、合成过程简单等特点是合成纳米粒子的一种重要方法，其中激光气相烧蚀和液相烧蚀方法在合成银及银复合纳米粒子方面具有重要的应用价值。随着人们对Ag纳米复合粒子认识的不断深入，研究设计和可控合成具有特定功能性质的多相新型抗菌纳米复合粒子已成为新的重点研究方向。因此，针对降低细菌对环境污染带来的的严重危害，发展具有良好抗菌性能、应用成本低和可回收的新型银纳米复合粒子及其激光合成新技术，不仅具有重要的科学研究意义而且具有重要的应用价值。围绕当前银纳米粒子应用中存在的这些难题，人们主要采用了化学、物理和生物等合成方法，在纳米尺度上进行了多相复合的科学研究，并取得了诸多重要进展。即通过其它金属(M)、氧化物(MO)、聚合物等对银纳米粒子进行多相合金化、掺杂、负载和复合改性后，形成Ag-M、Ag_M0、Ag-M-M0、聚合物负载Ag等具有合金、混相、核壳(包覆式)等不同复合结构的新型纳米粒子，既可以改善银纳米粒子的分散性、稳定性，降低成本，又可获得单粒子未有的性质，如光学可调性(Ag-Cu，Ag-Ni，AgOSiO2)、光学非线性增强效应(Ag-Au，Cu2OiAg)、双效抗菌(Ag-TiO2)、磁性赋予(Ag-Ni，Ag-Fe3O4, NiAgiTiO2)等性质。因此，研究发展新型银纳米复合粒子及其合成新方法，解决Ag纳米粒子应用中存在的诸多难题具有重要意义。
技术实现思路
针对现有技术中银纳米粒子应用存在的成本高、稳定性差、难回收等问题，本专利技术提供，目的是围绕新型银纳米粒子的成分设计、功能拓展和激光法控制合成等关键问题，通过Si02、N1、Ag等多组分设计、成分调节、复合结构调控和磁性赋予及多相协同效应构建，获得脉冲激光气相蒸发-液相收集控制合成的银纳米复合粒子。一种银纳米粒子，其形状为球形或椭球形，尺寸范围为5~50nm。本专利技术的银纳米复合粒子，其化学成分按重量百分比，由3~30wt.% SiO2,70~97wt.%Ag组成，或者是由4~10wt.% N1、3~30wt.% SiO2,余量为Ag组成，其形状为球形或椭球形，尺寸范围为5~50nm。本专利技术的银和银复合纳米粒子的激光控制合成方法按照以下步骤进行: (1)制备靶材: 以Ag粉为原料，或者按照重量百分比，称量3~30wt.% SiO2粉末、7(T97wt.%Ag粉，混合成Ag-SiO2双相复合粉末，或者称量4~IOwt.% Ni粉、3~30wt.% SiO2粉末，余量为Ag粉末，混合成Ag-SiO2-Ni三相复合粉末，将上述Ag粉或复合粉末放入球磨罐中加入乙醇搅拌0.5^1h后，向料罐中料加入钢球和弹簧作为磨料进行球磨混料8~12h，控制球磨机转速300~400 转 /min ； 将经球磨混料的Ag粉或复合粉末烘干，然后研磨l(T30min，加入粘结剂制成柱状样品，干燥12h，再在N2保护下加热到60(T700°C，保温lh，随炉冷却到100°C，得到Ag靶材或Ag复合革G材，取出备用； (2)激光烧蚀控制合成: 将上述靶材置于顶部带石英玻璃窗的不锈钢容器中，启动位于工作台上的脉冲激光器，控制脉冲激光器激光束的波长1064nm，`频率10_20Hz，激光能量密度范围50_80J/mm2，激光器工作台的X-Y-Z轴联动，激光束透过石英玻璃窗对靶材进行辐照烧蚀，产生含银的等离子体，同时通入保护载气N2，控制载气流速0.2-0.5L/min，形成含银的气相形核和团簇，将其导入温度为1(T30°C的液相收集体系中，最后经过固液分离得到Ag纳米粒子、Ag-SiO2双相复合纳米粒子或Ag-N1-SiO2三相复合纳米粒子。所述的Ag粉、SiO2粉末和Ni粉是粒度为微米级粉末。所述的Ag粉或复合粉末与磨料的重量比为6:1。所述的粘结剂是504胶黏剂。所述的液相收集体系是盛放有为乙醇体积分数为109^50%的去离子水或者体积分数为20%乙二醇+80%乙醇的收集容器，所述的收集容器中部还安装有三层孔径0.rimm的不锈钢网。与现有技术相比，本专利技术的特点和有益效果是: 本专利技术的处理利用纳米银的抗菌性能，还通过利用多相纳米复合多相协同作用的机制，发挥Ag、N1、Si02的各自作用，经过科学的成分组成制备成靶材，利用高能量激光烧蚀蒸发靶材的多相复合等离子体在气相中同时产生，达到临近形核浓度时在一定的过冷度下形核，然后在载气N2的运送下快速进入液相收集体系中快速冷却，凝结并生长为纳米或纳米复合粒子；同时液相收集体系钟适量的表面活性剂乙二醇进行原位分散，能够改善纳米颗粒的团聚现象，液相收集体系的温度也可以进行冷却控制，在低温液相中容易生成小尺寸纳米粒子，在液相溶液收集容器安装有孔径0.rimm的不锈钢网，使载气气泡通过细网时破裂而提高合成产率。综上所述，在液相纳米粒子的生长过程中，通过对液相体系加载外力因素的影响，从而可控性地一步法合成具有不同尺寸、晶型、结构的纳米粒子；由于液相体系中含有高分子表面活性剂可以对纳米复合粒子进行原位修饰，形成了分散良好的纳米粒子，达到了改善团聚的目的。本专利技术方法能够环保、一次性合成具有单相、双相、三相及其以上的新型纳米复合粒子，合成的纳米复合粒子具有纯度高、分散性好、多相混合复合结构和良好抗菌性能及磁性回收功能的明显特点。通过成分和技术调控，合成的纳米复合粒子的主要尺寸范围在5?50nm,形状为球形或椭球形；Ag_Si02纳米复合粒子的磁性弱，随着复合Ni含量的增加，Ag-N1-SiO2纳米银复合粒子的饱和磁化强度逐渐增大，具有磁性回收功能。抗菌性分析证明Ag-N1-SiO2新型纳米复合粒子具有良好的抗大肠杆菌的效果。本专利技术合成的新型银纳米复合粒子及其激光控制合成方法具有重要的应用前景。【附图说明】图1是本专利技术实施例1制备的Ag纳米粒子的TEM电镜图片； 其中(a)代表分辨率为50nm ；(b)代表分辨率为20nm ； 图2是本专利技术实施例1制备的Ag纳米粒子的粒径分布图； 图3是本专利技术实施例制4备的Ag-SiO2复合纳米粒子的TEM电镜图片； 其中(a)代表分辨率为50nm ；(b)代表分辨率为20nm ； 图4是本专利技术实施例制备4的Ag-SiO2复合纳米粒子的粒径分布图； 图5是本专利技术实施例1制备的Ag纳米粒子与实施本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种银纳米粒子，其特征在于其形状为球形或椭球形，尺寸范围为5~50nm。
【技术特征摘要】
1.一种银纳米粒子，其特征在于其形状为球形或椭球形，尺寸范围为5~50nm。2.一种银复合纳米粒子，其特征在于化学成分按重量百分比，由:T30wt.% SiO2,70~97wt.%Ag组成，或者是由4~10wt.% N1、3~30wt.% SiO2,余量为Ag组成，其形状为球形或椭球形，尺寸范围为5~50nm。3.如权利要求1或权利要求2所述的一种银和银复合纳米粒子的激光控制合成方法，其特征在于按照以下步骤进行: (1)制备靶材: 以Ag粉为原料，或者按照重量百分比，称量3~30wt.% SiO2粉末、7(T97wt.%Ag粉，混合成Ag-SiO2双相复合粉末，或者称量4~IOwt.% Ni粉、3~30wt.% SiO2粉末，余量为Ag粉末，混合成Ag-SiO2-Ni三相复合粉末，将上述Ag粉或复合粉末放入球磨罐中加入乙醇搅拌0.5^1h后，向料罐中料加入钢球和弹簧作为磨料进行球磨混料8~12h，控制球磨机转速300~400 转 /min ； 将经球磨混料的Ag粉或复合粉末烘干，然后研磨l(T30min，加入粘结剂制成柱状样品，干燥12h，再在N2保护下加热到60(T700°C，保温lh，随炉冷却到100°C，得到Ag靶材或Ag复合革G材，取出备用； (2)激光烧蚀控制合成: 将上述靶材置于顶部带石...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈岁元，厉运杰，刘常升，梁京，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：
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