【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】 本专利技术涉及一种在气相中由氨和一氯甲硅烷制备三甲硅烷基胺的方法。本专利技术进一步涉及一种可实施该方法的设备。三甲硅烷基胺(TSA),N(SiH3)3是一种流动的、无色的、可自燃的和易水解的液体,具有-105.6°C的熔点和+52°C的沸点。含氮的硅化合物例如三甲硅烷基胺是半导体工业中重要的物质。在此方面,例如,它们被用于芯片制备中作为氮化硅或氮氧化硅层的层前体。由于其在芯片制备中的应用,能够安全、无误且稳定地制备所需的、通常是高纯品质的三甲硅烷基胺是重要的。三甲硅烷基胺可按照反应式(I):3H3SiCl+4NH3 — N(SiH3) 3+3NH4Cl,由氨和一氯甲硅烷来制备。该反应的副产物是氯化铵。一氯甲硅烷和氨的反应是自发的放热反应。在Ber.Dtsch.Chem.Ges.54, 740 页起,1921 中,Alfred Stock 和 Karl Somieski描述了一氯甲硅烷气体和氨气在室温下按照反应式(I)的即发反应。反应在过量的一氯甲硅烷存在下进行,以定量产率形成三甲硅烷基胺。氯化铵作为副产物沉淀析出。W02010 / 141551A1描述了一氯甲硅烷和氨在气相中的反应。在J.Am.Chem.Soc.88, 37 页起,1966 中,Richard L.Wells 和 Riley Schaeffer 描述了一氯甲硅烷和氨在液相中的反应。在此,一氯甲硅烷和氨从_196°C被加热至室温。除了按照方程(I)的三甲硅烷基胺的形成以外,还观测到形成三甲硅烷基环三硅氮烷和聚合物材料的后续反应。本专利技术的目标是提供一种在气相中由氨和一氯甲硅烷制备三甲硅烷 ...
【技术保护点】
在气相中制备三甲硅烷基胺的方法,其中至少起始原料氨和一卤代甲硅烷分别以气态形式被导入反应器中,在其中相互反应形成包含三甲硅烷基胺的产物混合物并将该产物混合物在反应之后从反应器中导出,其特征在于:所述产物混合物以气体混合物形式从反应器中导出。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.05.17 DE 102011075974.31.在气相中制备三甲硅烷基胺的方法,其中至少起始原料氨和一卤代甲硅烷分别以气态形式被导入反应器中,在其中相互反应形成包含三甲硅烷基胺的产物混合物并将该产物混合物在反应之后从反应器中导出,其特征在于:所述产物混合物以气体混合物形式从反应器中导出。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述气体产物混合物包含三甲硅烷基胺、卤化氢和氨。3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:反应器中的产物混合物基本上不含固体卤化铵。4.如前述任一权利要求所述的方法,其特征在于:反应器中至少包括起始原料和/或产物混合物的气体混合物的温度高于卤化氢和氨所生成的副产物的分解温度且低于三甲硅烷基胺的分解温度。5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:反应器中的气体混合物的温度范围为从340°C至550°C,优选从360 V至500 V,更优选从380 V至450 V。6.如前述任一权利要求所述的方法,其特征在于:除了至少导入起始原料氨和一卤代甲硅烷之外,也将一种惰性气体,优选氮气或氩气,导入反应器中。7.如前述任一权利要求所述的方法,其特征在于:将至少包括起始原料氨和一卤代甲硅烷的气体共同导入反应器中。8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:在导入反应器之前,使所述气体在混合器中混合形成均匀的气体混合物。9.如权利要求7或8所`述的方法,其特征在于:共同导入的气体在导入前被加热至高于卤化氢和氨所生成的副产物的分解温度且低于三甲硅烷基胺的分解温度的温度。10.如前述任一权利要求所述的方法,其特征在于:从反应器中导出的产物混合物包含氨,并且卤化氢和氨所生成的副产物从反应器导出之后以固体形式沉淀,优选在反应器下游的沉淀器中沉淀。11.如权利要求10所述的方法,其特征在于:卤化氢和氨所生成的副产物以固体形式沉淀在与产物混合物接触的沉淀器的壁表面,其中至少与产物混合物接触的壁的表面任选地具有低于卤化氢和氨所生成的副产物的分解温度且高于三甲硅烷基胺的沸腾温度的温度。12.如权利要求10所述的方法,其特征在于:卤化氢和氨所生成的副产物不在与产物混合物接触的沉淀器壁表面沉淀,其中至少与产物混合物接触的壁表面任选地被加热到至少200°C但低于三甲硅烷基胺的分解温度的温度。13.如权利要求10至12中任一所述的方法,其特征在于:通过冷却产物混合物来沉淀所述副产物,其中优选在导入沉淀器之前、之中或之后,通过将具有足够低温的惰性气体混合入产物混合物中进行冷却,其中优选使用氮气或氩气作为惰性气体。14.如权利要求10至13中任一所述的方法,其特征在于:通过过滤器从残余气体产物混合物中滤出以固体形式沉淀的副产物。15.如权利要求10至13中任一所述的方法,其特征在于:通过旋风分离器从残余气体产物混合物中移除以固体形式沉...
【专利技术属性】
技术研发人员:J·德林,H·劳莱德,I·伦特里格,W·乌利希,U·克尼彭贝格,
申请(专利权)人:赢创德固赛有限公司,
类型:
国别省市:
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