用于凝相制备三甲硅烷基胺的设备和方法技术

本发明专利技术涉及用于合成三甲硅烷基胺(TSA)的凝相分批方法。描述了一种改良的合成方法，该方法引入溶剂以帮助促进氨气(或液体)与液化一氯甲硅烷(MCS)之间以良好产率进行凝相反应。该方法有利于去除副产物废料，并且几乎没有反应器停车时间，实质性地减少下游固体污染和得自第一轮蒸馏的高纯度产物。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及在溶剂中合成甲硅烷基胺，尤其是三甲硅烷基胺的分批方法。本专利技术涉及促成适于高效合成甲硅烷基胺的反应条件的方法。所关注的主要甲硅烷基胺是三甲硅烷基胺。制备商业量的二甲硅烷基胺也在本专利技术的范围之内。
技术介绍
三甲硅烷基胺(“TSA”)是用于半导体制造的有用分子。其在制造后是稳定的，但易于在极端反应条件下分解以及合成副产物。Dussarrat等人的US7,192，626证实,通过将三甲硅烷基胺和氨送入至含有基板的CVD反应室中在基板上形成稳定的氮化硅膜。Wells 和 Schaeffer (J.Am.Chem.Soc.,88:I, 37 (1996))论述了通过使甲娃烷基氣化物与氨反应来制备三甲硅烷基胺的分批方法。他们报道三甲硅烷基胺的产率根据反应物的混合方法和纯度而变化。Wells和Schaeffer通过从下方将氨引入至含有甲硅烷基氯化物的IL烧瓶中而使反应物以气相混合。在非常缓慢地引入气态氨后，将反应烧瓶及内容物在室温下保持15min。一进行混合，就有大量白色固体沉淀于烧瓶壁上。移除产物并回收三甲硅烷基胺。该方法的产率为理论量的三甲硅烷基胺的约观。在分批本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备三甲硅烷基胺的方法，包括：(a)将溶剂添加至反应器容器中；(b)将一卤代硅烷添加至所述溶剂中以形成溶液；(c)将无水氨添加至所述溶液中以形成反应混合物；(d)从所述反应混合物分离甲硅烷基胺；和(e)纯化所述甲硅烷基胺。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.10.07 US 61/544,4681.一种制备三甲娃烷基胺的方法，包括: (a)将溶剂添加至反应器容器中； (b)将一卤代硅烷添加至所述溶剂中以形成溶液； (c)将无水氨添加至所述溶液中以形成反应混合物； (d)从所述反应混合物分离甲硅烷基胺；和 (e)纯化所述甲硅烷基胺。2.如权利要求1所述的方法，还包括在将所述一卤代硅烷冷凝至所述溶剂中以形成溶液之前调节溶剂温度。3.如权利要求1所述的方法，其中所述反应器容器维持在约两个大气压或更小的压力下。4.如权利要求1所述的方法，其中所述一卤代硅烷选自由一氟甲硅烷、一氯甲硅烷、一溴甲硅烷和一碘甲硅烷组成的组。5.如权利要求1所述的方法，其中所述一卤代硅烷是一氯甲硅烷。6.如权利要求2所述的方法，其中所述溶剂温度被调节为约70°C至约-78V。7.如权利要求2所述的方法，其中所述溶剂温度被调节为约50°C至约_20°C。8.如权利要求1所述的方法，其中所述溶剂不与所述一卤代硅烷、氨和由所述一卤代硅烷和氨反应混合物形成的产物以及TSA反应。9.如权利要求1所述的方法，其中所述溶剂具有高沸点。10.如权利要求1所述的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：科尔·J·里特，
申请(专利权)人：伏太斯公司，
类型：发明
国别省市：美国;US