木槿花瓣花色苷超声波辅助提取方法技术

一种植物次生代谢产物提取领域的木槿花瓣花色苷超声波辅助提取方法，通过将木槿花瓣在液氮中研磨成粉后加入盐酸甲醇混合液，并在恒温水浴和超声波环境下实现从木槿花瓣中提取花色苷。本发明专利技术以0.1%（v/v）盐酸甲醇为提取剂，辅以超声波提取木槿花瓣中花色苷的方法，大大降低了提取木槿花色苷的时间，提高了提取效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种植物次生代谢物的提取技术，具体是一种基于超声波辅助的木槿花瓣花色苷提取方法。
技术介绍
木槿(Hibiscus syriacus L.)别名木锦、面花、篱障花、朱槿、赤槿、朝开暮落花，为锦葵科木槿属落叶灌木或小乔木，是我国的传统名花，据记载已有近3000年的栽培历史。已有研究表明木槿花瓣中含有多种生物活性物质如花色苷等，具有抗氧化、清除自由基、抗突变活性、减轻肝功能障碍、以及抗肿瘤的功能。而且木槿易繁殖、生长快，是有较大开发前景的天然植物色素资源。植物代谢产物多存在于细胞内部，提取时需要将细胞破碎，常规提取方法有煎煮法、浸溃法、渗漉法、回流提取法、水蒸气蒸馏法等。但是这些方法存在提出率低、溶剂消耗量大、能耗高、生产周期长等缺陷。超声辅助提取技术(Ultrasound-assisted extraction,UAE)是利用超声波的强振动、高加速度、强空化效应、强搅拌作用缩短天然产物有效成分的溶出时间，加快提取过程，提高提出率，避免高温对有效成分的破坏，并且成本低廉。因此，超声辅助提取技术在食品和植物化学领域得到广泛的应用。张婕等人[郑州大学学报(工学版)，2009，30 (4): 53-57]利用正交试验优化了利用乙醇提取木槿花中原花青素的技术参数，但是其优化的提取时间长达30min，耗时过长。中国专利文献号CN102432579A，【公开日】2012-05-02，公开了一种蓝莓花色苷的提取工艺，该技术工艺以蓝莓压榨果汁后剩余残渣为原料，采用酸性甲醇溶液超声提取，离心，减压浓缩得提取物。具体通过取蓝莓压榨果汁后剩余残渣的冻干粉，按料液体积比1: 5~1: 20加入酸性甲醇溶液，于20~50°C超声提取IOmin~40min，得花色苷提取液；但该技术超声时间过长，能耗过高，增加了产品的成本；并且有可能造成花色苷的分解或氧化，降低提取率。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的上述不足，提出一种，以0.1% (v/v)盐酸甲醇为提取剂，辅以超声波提取木槿花瓣中花色苷的方法，大大降低了提取木槿花色苷的时间，提高了提取效率。本专利技术是通过以下技术方案实现的，本专利技术通过将木槿花瓣在液氮中研磨成粉后加入盐酸甲醇混合液，并在恒温水浴和超声波环境下实现从木槿花瓣中提取花色苷。所述的盐酸甲醇混合液的浓度为0.01~0.5%(v/v)，其用量为液料比10:1~70:1 (mL:g)0所述的恒温水浴的温度为50~60°C。所述的超声波是指:在超声功率为300W/时，超声处理时间为I~5min。所述的提取优选为超声波处理后进行离心处理，所述的离心处理是指:离心速率为3000r/min,处理时间为5min。 技术效果与现有技术相比，本专利技术技术效果包括:按优选的液料比41:1 (mL:g)，在木槿花瓣中加入优选的提取剂0.1% (v/v)盐酸甲醇，在优选的超声温度56°C下，超声(功率300W)提取时间仅需3min。在此条件下，木槿花瓣花色苷的得率为37.79±4.Hmg^lOOg'大大提高了木槿花瓣花色苷的提取效率。【附图说明】图1为超声提取时间对木樓花色昔提取率的影响不意图。图2为液料比对木槿花色苷提取率的影响示意图。图3为提取温度对木槿花色苷提取率的影响示意图。图4为不同自变量交互作用对木槿花色苷提取量影响的响应面和等高线图。【具体实施方式】下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。 实施例1 本实施例包括以下步骤:I)采集处于盛花期的粉红色木槿花瓣，在液氮中研磨成粉状，称取Ig木槿花瓣粉末。2)提取剂为0.1% (v/v)盐酸甲醇，液料比为20:1的条件下，在超声提取温度为400C，超声的功率为300W，超声提取时间在I~7min范围内。3)木槿花花色苷含量的测定采用pH示差法。吸取花色苷提取液lmL，分别用pHl.0和pH4.5缓冲液稀释定容至3mL。室温下放置15min，以蒸馏水作参比，在最大吸收波长520nm和700nm处测定二者的吸光值，计算花色苷的含量。以矢车菊素_3_葡萄糖苷作为花色苷标准，总花色苷含量以矢车菊素-3-葡萄糖苷含量表示。4)由图1可知，提取时间在I~4min范围内，花色苷提取率呈上升趋势。提取时间为4min时，木槿花色苷提取率达到了 32.3mg.100g'花色苷提取时间超过4min时，花色苷的提取率下降，可能是由于环境中的光、氧和微生物等作用致使其稳定性下降所致。 实施例2本实施例包括以下步骤:I)采集处于盛花期的粉红色木槿花瓣，在液氮中研磨成粉状，称取Ig木槿花瓣粉末。2)提取剂为0.1%(v/v)盐酸甲醇，在超声提取温度为40°C，超声的功率为300W，超声提取时间为4min，料液比是提取液体积(mL)与木槿花瓣质量(g)之比，液料比为10:1~70:1的条件下提取木槿花瓣花色苷。3)木槿花花色苷含量的测定采用pH示差法。吸取花色苷提取液lmL，分别用pHl.0和pH4.5缓冲液稀释定容至3mL。室温下放置15min，以蒸馏水作参比，在最大吸收波长520nm和700nm处测定二者的吸光值，计算花色苷的含量。以矢车菊素_3_葡萄糖苷作为花色苷标准，总花色苷含量以矢车菊素-3-葡萄糖苷含量表示。4)由图2可知，在液料比为10:1~20:1范围内，随料液比的增加，提取率显著提高，液料比为30:1~70:1时，提取液中花色苷含量上升的幅度减小，且相邻两处理间差异不显著；前期溶剂量越大，整个溶媒的传质过程越快，有效成分浸出越完全，提取率也就越大，但当溶剂过大时，探头式超声能量对沉滞低层的木槿花瓣空化效应和机械效应等的强度减弱，影响了超声提取的效果，同时会造成溶剂和能源的浪费。 实施例3本实施例包括以下步骤:I)采集处于盛花期的粉红色木槿花瓣，在液氮中研磨成粉状，称取Ig木槿花瓣粉末。2)提取剂为0.1% (v/v)盐酸甲醇，液料比为20:1的条件下，超声的功率为300W，超声提取时间为4min，在超声提取温度为30~80°C的条件下提取木槿花瓣花色苷。3)木槿花花色苷含量的测定采用pH示差法。吸取花色苷提取液lmL，分别用pHl.0和pH4.5缓冲液稀释定容至3mL。室温下放置15min，以蒸馏水作参比，在最大吸收波长520nm和700nm处测定二者的吸光值，计算花色苷的含量。以矢车菊素_3_葡萄糖苷作为花色苷标准，总花色苷含量以矢车菊素-3-葡萄糖苷含量表示。4)由图3可知，温度在30°C~50°C范围内，花色苷提取产量显著升高。温度在控制50°C~60°C范围内时，提取产量增加不显著，温度超过60°C，花色苷提取产量显著下降。其原因可能是较低的提取温度使花色苷溶出速率缓慢，而较高的提取温度加速花色苷的溶出。从生产成本考虑，提取温度`越高，能耗越大，同时温度过高会造成部分花色苷分解而降低花色苷提取产量，故提取温度以60°C为宜。 实施例4本实施例包括以下步骤:以木槿花色苷提取时间(A)、料液比(B)、提取温度(C)三个因素，采用Box-Behnken设计三因素三水平试验并与花色苷提取产量进行响应面试验设计，因素水平设计见表1。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种木槿花瓣花色苷超声波辅助提取方法，其特征在于，通过将木槿花瓣在液氮中研磨成粉后加入盐酸甲醇混合液，并在恒温水浴和超声波环境下实现从木槿花瓣中提取花色苷；所述的盐酸甲醇混合液的浓度为0.01～0.5%(v/v)，其用量为液料比10:1～70:1（mL：g）。

【技术特征摘要】
1.一种木槿花瓣花色苷超声波辅助提取方法，其特征在于，通过将木槿花瓣在液氮中研磨成粉后加入盐酸甲醇混合液，并在恒温水浴和超声波环境下实现从木槿花瓣中提取花色苷； 所述的盐酸甲醇混合液的浓度为0.01~0.5%(v/v)，其用量为液料比10:1~70:1(mL:g)。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的恒温水浴的温度为50~60°C。3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的超声波是指:在超声功率为300W/时，超声处理时间为I~5min。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘群录，张宝智，王婷婷，张彦婷，李欣，唐蓉，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：