【技术实现步骤摘要】
一种N-苯基-3-溴昨唑的制备方法
: 本专利技术属于有机化合物合成领域，涉及一种N-苯基-3-溴咔唑的制备方法。
技术介绍
: 咔唑衍生物是典型的富电子基团，因此咔唑衍生物具有良好的空穴传输能力和高发光能力，而且由于其是大的刚性平面结构，基团运动困难，可以有效地提高化合物的玻璃化转变温度(Tg)。因此咔唑衍生物是一类具有高Tg、高发光强度以及良好空穴传输性能的材料，可作为空穴传输材料与发光材料使用。N-苯基-3-溴咔唑是一种重要的化工中间体，可以进一步合成有机光电材料，而有机光电材料已经广泛应用于有机发光二极管(0L ED)。目前已知的N-苯基-3-溴咔唑的合成方法:使用咔唑和碘苯为原料，在钯催化剂或碘化亚铜催化下，180°C反应得到N-苯基咔唑。N-苯基咔唑再与NBS反应制备N-苯基-3-溴咔唑。以上方法碘苯及钯催化剂价格昂贵，反应温度高，在N-苯基咔唑与NBS溴代的反应中一取代产品和二取代杂质极性相近难于分离，需经过柱层析纯化，操作繁琐。
技术实现思路
: 本专利技术的目的是在于寻求一种简便、实用、转化率高，在催化剂作用下，使用溴苯、咔唑等廉价原料制备N-苯基-3-溴咔唑的方法，制备方法简单，操作方便、产率高，成本较低，便于工业化生产。 本专利技术为实现上述目的所采用的技术方案是:一种N-苯基-3-溴咔唑的制备方法，包括以下两步: 第一步3-溴咔唑的制备、采用咔唑为原料，在乙酸乙酯中与N-溴代丁二酰亚胺反应得到3-溴咔唑； 第二步N-苯基-3-溴咔唑的制备、再将3-溴咔唑、溴苯、碳酸钾、铜盐催化剂混合，加入DMF或甲苯或二甲苯等溶剂...
【技术保护点】
一种N?苯基?3?溴咔唑的制备方法，其特征是：包括以下两步：第一步3?溴咔唑的制备、采用咔唑为原料，在乙酸乙酯中与N?溴代丁二酰亚胺反应得到3?溴咔唑；第二步N?苯基?3?溴咔唑的制备、再将3?溴咔唑、溴苯、碳酸钾、铜盐催化剂混合，加入DMF或甲苯或二甲苯等溶剂，氮气保护下在80－150℃温度下反应生成N?苯基?3?溴咔唑的方法。
【技术特征摘要】
1.一种N-苯基-3-溴咔唑的制备方法，其特征是:包括以下两步: 第一步3-溴咔唑的制备、采用咔唑为原料，在乙酸乙酯中与N-溴代丁二酰亚胺反应得到3-溴咔唑； 第二步N-苯基-3-溴咔唑的制备、再将3-溴咔唑、溴苯、碳酸钾、铜盐催化剂混合，加入DMF或甲苯或二甲苯等溶剂，氮气保护下在80 - 150°C温度下反应生成N-苯基-3-溴咔唑的方法。2.根据权利要求1所述的一种制备N-苯基-3-溴咔唑的方法，其特征是:所述第一步3-溴咔唑的制备、将咔唑溶解于乙酸乙酯中，搅拌下缓慢滴加乙酸乙酯溶解的N-溴代丁二酰亚胺，O°C到室温反应2~4小时，TLC中控反应结束，过滤，氢氧化钠水溶液洗涤，蒸去有机溶剂，得到固体，乙醇重结晶，过滤烘干，得到3-溴咔唑； 第二步N-苯基-3-溴咔唑的制备、将第一步得到的3-溴咔唑和溴苯、碳酸钾、铜盐催化剂混合，加入DMF或甲苯或二甲苯等溶剂搅拌，氮气保护下在80 - 150°C温度下反应10~24小时，TLC中控反应结束，...
【专利技术属性】
技术研发人员：李欣，郑鹏，
申请(专利权)人：大连联化化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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