本发明专利技术属于有机合成技术领域，具体涉及一种2-氨基-5-溴吡啶的制备方法，反应步骤如下：以2-氨基吡啶为原料，以二氯甲烷或者三氯甲烷为溶剂，与苯基三甲基三溴化铵在20-50℃的温度下反应1-3小时，所述2-氨基吡啶与苯基三甲基三溴化铵的摩尔比为0.7-1.4。采用本发明专利技术的技术方案的有益效果是：（1）避免了传统制备方法中大量3位副产物的生成，减少了原料的浪费和后期分离的负荷；（2）原料2-氨基吡啶易得，成本低，本路线反应条件温和，收率高，整个过程无3位副产物生成，具有工业化前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成
，具体设及一种2-氨基-5-化晚的制备方法。背景 技术 化晚及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有化晚 环化合物，它们是生产许多重要化合物的基础，是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、 饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。2-氨基-5漠化晚是一种重要 的医药中间体，可用于合成PIs激酶抑制剂、面代化晚衍生物和嚷挫基硫脈化合物、氨基化 晚衍生物选择性多己胺化受体激动剂，合成咪挫并化晚化合物VEGFR-2抑制剂等 药物，还用于治疗自身免疫性疾病、炎症性疾病、屯、血管疾病、神经退形性疾病、过敏症等多 种疾病。 目前，常用的方法是W2-氨基化晚为原料，采用液漠作为漠化剂，通常是将漠溶 于水、氯仿、四氯化碳等溶剂中使用，但是液漠有很大的挥发性和毒害性，操作、胆藏、运输 都不方便，而且对于活泼的芳香族化合物很难得到单漠代产物，长期W来一直在开发新的 漠化剂来代替液漠。S漠化憐、NBS是较早使用的固体漠化剂，但也有着较多的缺点，如NBS 较昂贵，制备也不方便。=漠化憐有强烈的刺鼻气味，有腐蚀性，溶于水后易溶解。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中漠化剂价格昂贵、有腐蚀性、3位副产物多等技术 不足，提供一种新的2-氨基-5-漠化晚的制备方法。 为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下： 一种2-氨基-5-漠化晚的制备方法，反应步骤如下：W2-氨基化晚为原料，W二氯甲烧或者=氯甲烧为溶剂，与苯基=甲基=漠化锭 在20-50°C的溫度下反应1-3小时，所述2-氨基化晚与苯基=甲基=漠化锭的摩尔比为 0? 7_1. 4〇 阳0化]进一步的，所述溶剂的用量为每克2-氨基化晚用20-35ml。 更进一步的，所述溶剂的用量为每克2-氨基化晚用30ml。 进一步的，所述溫度优选为30°C。 进一步的，所述2-氨基化晚与苯基S甲基S漠化锭摩尔比为0. 9-1. 3。 采用本专利技术的技术方案的有益效果是： (1) 避免了传统制备方法中大量3位副产物的生成，减少了原料的浪费和后期分离的 负荷； (2) 原料2-氨基化晚易得，成本低，本路线反应条件溫和，收率高，整个过程无3位副产 物生成，具有工业化前景。【具体实施方式】 下面通过实施例对本专利技术进一步说明，并非用于限制本专利技术的权利要求范围。 实施例1 将9. 4g2-氨基化晚（0.lmol)、37. 6g苯基S甲基S漠化锭（0.Imol)和300ml氯仿加 入到IL= 口瓶中，在=口瓶中插机械揽拌、溫度计和冷凝回流管，开动揽拌使之混合均匀， 在30°C揽拌2小时，用40ml事先配好的饱和氯化钢溶液洗涂，水相在上层，有机相在下层， 用分液漏斗分层，有机相再用20ml水洗涂2-3次，分层，用无水硫酸钢干燥，过滤，有机相旋 转蒸发除去溶剂氯仿，得油状物，冰水冷却，加水析出固体，得粗产物，用苯重结晶，过滤，烘 干，得黄色固体lOg，收率81%。 阳〇1引 实施例2 将9. 4g2-氨基化晚（0.lmol)、37. 6g苯基S甲基S漠化锭（0.Imol)和300ml氯仿加 入到IL= 口瓶中，在=口瓶中插机械揽拌、溫度计和冷凝回流管，开动揽拌使之混合均匀， 在25°C揽拌2小时，用40ml事先配好的饱和氯化钢溶液洗涂，水相在上层，有机相在下层， 用分液漏斗分层，有机相再用20ml水洗涂2-3次，分层，用无水硫酸钢干燥，过滤，有机相旋 转蒸发除去溶剂氯仿，得油状物，冰水冷却，加水析出固体，得粗产物，用苯重结晶，过滤，烘 干，得黄色固体8. 43g，收率78%。本实施例为最佳实施方式。 实施例3 将9. 4g2-氨基化晚（0.lmol)、37. 6g(苯基S甲基S漠化锭0.Imol)和300ml二氯甲 烧加入到IL= 口瓶中，在=口瓶中插机械揽拌、溫度计和冷凝回流管，开动揽拌使之混合 均匀，在30°C揽拌2小时，用40ml事先配好的饱和氯化钢溶液洗涂，水相在上层，有机相在 下层，用分液漏斗分层，有机相再用20ml水洗涂2-3次，分层，用无水硫酸钢干燥，过滤，有 机相旋转蒸发除去溶剂氯仿，得油状物，冰水冷却，加水析出固体，得粗产物，用苯重结晶， 过滤，烘干，得黄色固体8.Ig,收率75%。【主权项】1. 一种2-氨基-5-溴啦啶的制备方法，其特征在于反应步骤如下：以2-氨基啦啶为原 料，以二氯甲烷或者三氯甲烷为溶剂，与苯基三甲基三溴化铵在20-50°C的温度下反应1-3 小时，所述2-氨基吡啶与苯基三甲基三溴化铵的摩尔比为0. 7-1. 4。2. 根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于：所述溶 剂的用量为每克2-氨基吡啶用20-35ml。3. 根据权利要求4所述的一种2-氨基-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于：所述溶 剂的用量为每克2-氨基吡啶用30ml。4. 根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于：所述温度 优选为30°C。5. 根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于：所述2-氨 基吡啶与苯基三甲基三溴化铵摩尔比为0. 9-1. 3。【专利摘要】本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种2-氨基-5-溴吡啶的制备方法，反应步骤如下：以2-氨基吡啶为原料，以二氯甲烷或者三氯甲烷为溶剂，与苯基三甲基三溴化铵在20-50℃的温度下反应1-3小时，所述2-氨基吡啶与苯基三甲基三溴化铵的摩尔比为0.7-1.4。采用本专利技术的技术方案的有益效果是：（1）避免了传统制备方法中大量3位副产物的生成，减少了原料的浪费和后期分离的负荷；（2）原料2-氨基吡啶易得，成本低，本路线反应条件温和，收率高，整个过程无3位副产物生成，具有工业化前景。【IPC分类】C07D213/73【公开号】CN105294548【申请号】CN201510825548【专利技术人】傅明珠, 黄春花 【申请人】傅明珠【公开日】2016年2月3日【申请日】2015年11月24日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种2‑氨基‑5‑溴吡啶的制备方法，其特征在于反应步骤如下：以2‑氨基吡啶为原料，以二氯甲烷或者三氯甲烷为溶剂，与苯基三甲基三溴化铵在20‑50℃的温度下反应1‑3小时，所述2‑氨基吡啶与苯基三甲基三溴化铵的摩尔比为0.7‑1.4。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：傅明珠，黄春花，
申请(专利权)人：傅明珠，
类型：发明
国别省市：福建;35
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