本发明专利技术公开了一种三苯基丁基溴化膦的合成方法，属于化合物制备领域。本发明专利技术以三苯基膦和溴丁烷为反应底物，以乙醇作为溶剂，以阴离子交换树脂作为催化剂，回流反应。以乙醇作为溶剂反应速率高，收率高，产物易提纯且产物纯度高；以阴离子交换树脂作为催化剂，催化剂用量少，催化效率高，反应速度快，且催化剂可重复利用。本发明专利技术方法反应时间短、溶剂易于回收，提纯方法简单，且产率达97%以上，产物纯度高达99%以上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化合物合成领域，特别涉及。
技术介绍
三苯基丁基溴化膦是非常重要的中间体化合物，其应用非常广泛。现有的制备三苯基丁基溴化膦的方法反应时间长、溶剂不易回收再利用、产率较低、不易提纯且产物纯度低。
技术实现思路
为了弥补现有技术的不足，本专利技术提供了一种安全可靠的三苯基丁基溴化膦的合成方法，本专利技术方法反应时间短、溶剂易于回收，产率及产物纯度高。本专利技术的技术方案为: ，将lmol三苯基膦放入用惰性气体置换的反应容器中，加入800~1200mL乙醇溶剂和2~10g阴离子交换树脂催化剂，加热回流后，缓慢滴加0.95-1.05πιοΓ溴丁烷，滴加完毕回流搅拌20~30小时；反应完毕降温至20°C以下，滤出催化剂，于~5~~20°C下将母液进行冷冻结晶；滤出结晶，干燥，得三苯基丁基溴化膦。作为优选方案，所述阴离子交换树脂为201*7阴离子交换树脂。众多种类阴离子交换树脂中，201*7阴离子交换树脂作为催化剂，催化效率最高，反应速度最快、且无副反应发生。作为优选方案，所述惰性气体为氮气。以氮气作为保护气，成本低且安全性高。作为优选方案，溴丁烷在5-7小时内滴加完毕。溴丁烷滴加速度要慢，增加转化率。本专利技术的有益效果为: 本专利技术采用乙醇作为溶剂，相对于其他有机溶剂，以乙醇作为溶剂反应速率高，收率高，产物易提纯(低温结晶过滤既得)溶剂易于回收利用且产物纯度高。本专利技术以阴离子交换树脂作为催化剂，催化剂用量少，催化效率高，反应速度快，且催化剂可重复利用。本专利技术方法反应时间短、溶剂易于回收，提纯方法简单，且产率达97%以上，产物纯度非常高。【具体实施方式】实施例1 将lmol三苯基膦放入用氮气保护的2L四口烧瓶中，加入乙醇1000ml和催化剂阴离子交换树脂(型号为201*7) 5g，加热至回流状态，然后慢慢滴加lmol溴丁烷，约6小时滴完。滴加完毕后回流搅拌24小时。反应结束后将反应液降至20°C，然后滤出催化剂，将母液放入冰箱内冷冻结晶，零下15°C滤出结晶。65°C干燥得产品392.3g，熔点为241°C ~242°C，收率为98.2%。滤出的催化剂循环利用试验: 催化剂第二次使用 步骤同催化剂第一次使用，仅将催化剂替换为第一次反应滤出的催化剂，得产品391.9g，熔点为 241 °C ~242°C，收率为 98.08%。催化剂第三次使用 步骤同催化剂第一次使用，仅将催化剂替换为第二次反应滤出的催化剂，得产品390.lg，熔点为 241 °C ~242°C，收率为 97.6%。催化剂第四次使用 步骤同催化剂第一次使用，仅将催化剂替换为第三次反应滤出的催化剂，得产品380.lg，熔点为 241 °C ~242°C，收率为 95.1%。催化剂第五次使用 步骤同催化剂第一次使用，仅将催化剂替换为第四次反应滤出的催化剂，得产品374.4g，熔点为 241 °C ~242°C，收率为 93.7%。实施例2 将lmol三苯基膦放入用氮气保护的2L四口烧瓶中，加入乙醇1100ml和催化剂阴离子交换树脂(型号为201*7) 8g，加热至回流状态，然后慢慢滴加1.02mol溴丁烷，约6小时滴完。滴加完毕后回流搅拌28小时。反应结束后将反应液降至20°C，然后滤出催化剂，将母液放入冰箱内冷冻结晶，零下15°C滤出结晶。65°C干燥得产品392.7g，熔点为241°C ~242°C，收率为98.3%。实施例3 将lmol三苯基膦放入用氮气保护的2L四口烧瓶中，加入乙醇800ml和催化剂阴离子交换树脂(型号为201*7) 5g，加热至回流状态，然后慢慢滴加0.98mol溴丁烷，约6小时滴完。滴加完毕后回流搅拌22小时。反应结束后将反应液降至20°C，然后滤出催化剂，将母液放入冰箱内冷冻结晶，零下15°C滤出结晶。65°C干燥得产品383.2g，熔点为241°C ~242°C，收率为95.9%。实施例4 将lmol三苯基膦放入用氮气保护的2L四口烧瓶中，加入乙醇1000ml和催化剂阴离子交换树脂(型号为201*7) 3g，加热至回流状态，然后慢慢滴加lmol溴丁烷，约6小时滴完。滴加完毕后回流搅拌24小时。反应结束后将反应液降至20°C，然后滤出催化剂，将母液放入冰箱内冷冻结晶，零下15°C滤出结晶。65°C干燥得产品389.5g，熔点为241°C ~242°C，收率为97.5%ο实施例5 将lmol三苯基膦放入用氮气保护的2L四口烧瓶中，加入乙醇1000ml和催化剂阴离子交换树脂(型号为201*4) 5g，加热至回流状态，然后慢慢滴加lmol溴丁烷，约6小时滴完。滴加完毕后回流搅拌24小时。反应结束后将反应液降至20°C，然后滤出催化剂，将母液放入冰箱内冷冻结晶，零下15°C滤出结晶。65°C干燥得产品370g，熔点为241°C ~242°C，收率为 92.6% 即，实施例5与实施例1的唯一区别在于，实施例5的催化剂为201*4型阴离子交换树 ο匕曰月【主权项】1.，其特征在于:将Imol三苯基膦放入用惰性气体置换的反应容器中，加入800~1200mL乙醇溶剂和2~10g阴离子交换树脂催化剂，加热回流后，缓慢滴加0.95-1.05mol溴丁烷，滴加完毕回流搅拌20~30小时；反应完毕降温至20°C以下，滤出催化剂，于~5~~20°C下将母液进行冷冻结晶；滤出结晶，干燥，得三苯基丁基溴化膦。2.如权利要求1所述三苯基丁基溴化膦的合成方法，其特征在于:所述阴离子交换树脂为201*7阴离子交换树脂。3.如权利要求1或2所述三苯基丁基溴化膦的合成方法，其特征在于:所述惰性气体为氮气。4.如权利要求1所述三苯基丁基溴化膦的合成方法，其特征在于:溴丁烷在5-7小时内滴加完毕。【专利摘要】本专利技术公开了，属于化合物制备领域。本专利技术以三苯基膦和溴丁烷为反应底物，以乙醇作为溶剂，以阴离子交换树脂作为催化剂，回流反应。以乙醇作为溶剂反应速率高，收率高，产物易提纯且产物纯度高；以阴离子交换树脂作为催化剂，催化剂用量少，催化效率高，反应速度快，且催化剂可重复利用。本专利技术方法反应时间短、溶剂易于回收，提纯方法简单，且产率达97%以上，产物纯度高达99%以上。【IPC分类】C07F9/54【公开号】CN105330696【申请号】CN201510893066【专利技术人】刘玉真, 刘玉强, 黄守超, 李章波, 刘乾, 刘阳升 【申请人】山东维天精细化工科技有限公司【公开日】2016年2月17日【申请日】2015年12月8日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三苯基丁基溴化膦的合成方法，其特征在于：将1mol三苯基膦放入用惰性气体置换的反应容器中，加入800~1200mL乙醇溶剂和2~10g阴离子交换树脂催化剂，加热回流后，缓慢滴加0.95~1.05mol溴丁烷，滴加完毕回流搅拌20~30小时；反应完毕降温至20℃以下，滤出催化剂，于~5~~20℃下将母液进行冷冻结晶；滤出结晶，干燥，得三苯基丁基溴化膦。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉真，刘玉强，黄守超，李章波，刘乾，刘阳升，
申请(专利权)人：山东维天精细化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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