【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于化学化工
，尤其涉及。本专利技术的技术方案为，，该方法以溴甲烷、镁粉和三氯化磷为主要原料，合成三甲基膦，质量好，成本低，适用于工业化大生产。【专利说明】—种三甲基膦的制作方法
本专利技术属于化学化工
，尤其涉及。
技术介绍
三甲基膦是体积最小的三级膦，是一种非常强的配体，能与许多金属如铁、钴、镍、铜、金、银、钯、钼、钙、铑、铝、钛等形成稳定的配合体。这些金属配合体可用做许多化学反应如聚合、催化氢化、羰基化、置换反应的催化剂；三甲基膦本身还是一个清洁的还原剂，如可将醇还原成烷羟:CH30H+P (CH3) 3 — (CH3) 3P0+CH4三甲基膦还可以用作制备离子液体的原料。离子液体有着广阔的应用前景，如可用作化学反应的溶剂，电化学设施的电解质、抗静电剂、润滑剂等，三甲基膦还可被用作制做医药、农药等精细化工产品的中间体。文献报道的制做三甲基膦的方法很多，如:①较高温度下由磷化氢与氯甲烷反应，以活性炭为催化剂，先制得氯化四甲基磷，然后高温(420°C )分解氯化四甲基磷得三甲基膦；【权利要求】1.，其特征在于:包括下列步骤: 1)制作溴化甲基镁反应液 在氮气保护下，将溶剂、镁粉加入到干燥的反应容器中，加入引发剂，在搅拌下从底部通入溴甲烷气体，控制反应混合物的温度在10°c -80°c，反应式如下:CH3Br+Mg — CH3MgBrCH3Br+CH3MgBr — CH3CH3+MgBr2 溴甲烷与镁粉的摩尔比为1: 1.0-1.2，溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙醚或甲基叔丁基醚，所述溶剂的用量为镁...
【技术保护点】
一种三甲基膦的制作方法，其特征在于：包括下列步骤：1)制作溴化甲基镁反应液在氮气保护下，将溶剂、镁粉加入到干燥的反应容器中，加入引发剂，在搅拌下从底部通入溴甲烷气体，控制反应混合物的温度在10℃‑80℃，反应式如下：CH3Br+Mg→CH3MgBrCH3Br+CH3MgBr→CH3CH3+MgBr2溴甲烷与镁粉的摩尔比为1∶1.0‑1.2，溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙醚或甲基叔丁基醚，所述溶剂的用量为镁粉质量的4‑8倍，引发剂为镁粉质量的0.1％‑0.5％，所述引发剂为碘、碘甲烷或二溴乙烷；2)制做三甲基膦在充分搅拌和冷却至‑10℃下，将三氯化磷慢慢加入到溴化甲基镁反应混合物中，搅拌反应完毕，加水溶解生成的氯化镁沉淀、溴化镁沉淀，进行油相与水相分离，油相常压蒸馏得三甲基膦粗品，将粗品进行精馏，即得到高纯三甲基膦，反应式如下：2Pcl3+6CH3MgBr→2P(CH3)3+3MgBr2+3Mgcl2三氯化磷与溴化甲基镁的摩尔比为1∶3‑3.5，反应温度控制在‑20℃‑30℃，反应时间控制在0.5‑5小时。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉真，刘玉强，黄守超，李章波，
申请(专利权)人：山东维天精细化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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