【技术实现步骤摘要】
—种1-叔丁氧羰基-2-甲基-4-哌啶酮的合成方法
本专利技术涉及，属有机合成领域。
技术介绍
1-叔丁氧羰基-2-甲基-4-哌啶酮是一种非常有用的医药中间体，但是目前的合成3-羟基-氮杂环丁烷盐酸盐的方法有以下几种: 第一种方法路线:
【技术保护点】
一种1?叔丁氧羰基?2?甲基?4?哌啶酮的合成方法，其特征在于：包括以下步骤，步骤一、1?Cbz?2?甲基?3,4?二氢?4?哌啶酮的合成将4?甲氧基吡啶溶解在10倍质量的四氢呋喃中，加入三乙胺，降温至?40℃，滴加Cbz?Cl，在滴加完毕后，保持?40℃的温度20分钟，然后滴加浓度为3mol/L的含甲基溴化镁的乙醚溶液，待滴加完毕，恢复室温，继续反应2?3个小时，TLC检测反应完全，用1Mol/L的盐酸淬灭反应，乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，蒸去溶剂，得到1?Cbz?2?甲基?3,4?二氢?4?哌啶酮，其中，所述4?甲氧基吡啶：三乙胺：Cbz?Cl：甲基溴化镁的摩尔比为1：1：1：1.2?2；步骤二、1?Cbz?2?甲基?4?哌啶酮的合成将步骤一制得的中间产物1?Cbz?2?甲基?3,4?二氢?4?哌啶酮溶解在5倍质量的乙酸中，加入锌粉，反应体系加热到100?120℃，反应10?15h，TLC检测反应完毕，冷却过滤，减压蒸去滤液，在浓缩物中加入1倍底物重量的水，调节PH值7?8，用乙酸乙酯萃取，干燥，蒸去有机溶剂，然后减压蒸馏，得到无色液体即为1?Cbz?2?甲基?4?哌啶酮，其中，...
【技术特征摘要】
1.一种1-叔丁氧羰基-2-甲基-4-哌啶酮的合成方法，其特征在于:包括以下步骤， 步骤一、l-Cbz-2-甲基-3，4- 二氢-4-哌啶酮的合成 将4-甲氧基吡啶溶解在10倍质量的四氢呋喃中，加入三乙胺，降温至-40°C，滴加Cbz-Cl，在滴加完毕后，保持_40°C的温度20分钟，然后滴加浓度为3mol/L的含甲基溴化镁的乙醚溶液，待滴加完毕，恢复室温，继续反应2-3个小时，TLC检测反应完全，用IMol/L的盐酸淬灭反应，乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，蒸去溶剂，得到l-Cbz-2-甲基-3，4-二氢-4-哌啶酮， 其中，所述4-甲氧基吡啶:三乙胺:Cbz-Cl:甲基溴化镁的摩尔比为1:1:1:1.2-2 ; 步骤二、l-Cbz-2-甲基-4-哌唳酮的合成 将步骤一制得的中间产物l-Cbz-2-甲基-3，4- 二氢-4-哌啶酮溶解在5倍质量的乙酸中，加入锌粉，反应体系加热到100-120°C，反应10-15h，TLC检测反应完毕，冷却过滤，减压蒸去滤液，在浓缩物中加入I倍底物重量的水，调节PH值7-8，用乙酸乙酯萃取，干燥，蒸去有机溶剂，然后减压蒸馏，得到无色液体即为l-Cbz-2-甲基-4-哌啶酮， 其中，所述l-Cbz-2-甲基-3，4-二氢-4-哌啶酮:锌粉的摩尔比为1:1-4 ; 步骤三、1-叔丁氧羰基-2-甲基-4-哌啶酮的合成 将步骤二制得的化合物l-Cbz-2-甲基-4-哌啶酮溶解在6倍质量的甲醇当中，然后加入二碳酸二叔丁酯，再加入钯炭，氢化，反应7.5-9h，反应完毕后过滤，滤...
【专利技术属性】
技术研发人员：詹智年，
申请(专利权)人：甘肃科瑞生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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