一种四甲基哌啶酮的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种四甲基哌啶酮的制备方法，步骤是(1)将丙酮和催化剂加入反应容器加热反应，反应同时通入氨气，所述催化剂为硝酸铵；(2)加入固体氢氧化钠，搅拌、静置，去除下面的碱层，得到丙酮和四甲基哌啶酮的混合液；(3)蒸出过量的丙酮，再经精馏制备得到四甲基哌啶酮。本发明专利技术首次使用硝酸铵为催化剂，考察了反应中催化剂、反应温度、反应物料比以及溶剂对生产的影响，获得一种更加实用、更加优化的四甲基哌啶酮的生产工艺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化合物合成领域中。
技术介绍
四甲基哌啶酮是一种重要的中间体，是受阻光稳定哌淀衍生物合成的唯一母体， 经它还原制得的2，2，6，6-四甲基哌啶醇，是制取新型高效光稳定剂770GW540和HALS的重 要原料。四甲基哌啶酮经氨解还原得到2，2，6，6_四甲基-4-氨基哌啶，可作为光稳定剂中 间体，合成键合型和聚合型高分子质量的受阻胺类光稳定剂。四甲基哌啶酮的合成通常是 在催化剂的作用下丙酮和氨气反应得到，因此，催化剂对反应的影响很重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种四甲基哌啶酮的制备方 法，本专利技术提供了新的催化剂、反应温度、反应物料比以及溶剂，得到一种更加实用、更加优 化的四甲基哌啶酮的生产工艺。本专利技术解决其技术问题是采取以下技术方案实现的，方法的步骤如下(1)将丙酮和催化剂加入反应容器加热反应，反应同时通入氨气，所述催化剂为硝酸铵；(2)加入固体氢氧化钠，搅拌、静置，去除下面的碱层，得到丙酮和四甲基哌啶酮的 混合液；(3)蒸出过量的丙酮，再经精馏制备得到四甲基哌啶酮。而且，所述丙酮硝酸铵氨气氢氧化钠=3.8 1 2.2 1重量比。而且，所述通入氨气的反应温度为70°C，反应时间为6-8小时。本专利技术的优点和积极效果是1、本专利技术使用硝酸铵作为催化剂，使反应液中四甲基哌啶酮的含量达到40%左 右，而采用乙酰氯作为催化剂，反应液中四甲基哌啶酮的含量为仅为30%左右，更换催化 剂后大大提高了反应收率，同时减小了乙酰氯对设备的腐蚀，延长设备使用，降低了生产成 本。2、本专利技术通过对反应催化剂、反应物料比和反应条件的优化，确定了四甲基哌啶 酮的生产中催化剂为硝酸铵，反应温度为70°C，反应时间为8小时，反应物料比为丙酮 硝酸铵氨气氢氧化钠=3. 8 : 1 : 2.2 : 1，给四甲基哌啶酮的工业化生产提供更优化 的条件。3、本专利技术中的使用的原料丙酮即作为原料，也作为溶剂，使成品的后续分离变得 简单和方便，增加产品纯度。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。本专利技术制备四甲基哌啶酮的合成化学式如下权利要求1.，其特征在于方法的步骤如下 (1)将丙酮和催化剂加入反应容器加热反应，反应同时通入氨气，所述催化剂为硝酸铵； (2)加入固体氢氧化钠，搅拌、静置，去除下面的碱层，得到丙酮和四甲基哌啶酮的混合液； (3)蒸出过量的丙酮，再经精馏制备得到四甲基哌啶酮。2.根据权利要求I所述的四甲基哌啶酮的制备方法，其特征在干所述丙酮硝酸铵氨气氢氧化钠=3. 8 I 2. 2 I重量比。3.根据权利要求I所述的四甲基哌啶酮的制备方法，其特征在于所述通入氨气的反应温度为70°C，反应时间为6-8小时。全文摘要本专利技术涉及，步骤是(1)将丙酮和催化剂加入反应容器加热反应，反应同时通入氨气，所述催化剂为硝酸铵；(2)加入固体氢氧化钠，搅拌、静置，去除下面的碱层，得到丙酮和四甲基哌啶酮的混合液；(3)蒸出过量的丙酮，再经精馏制备得到四甲基哌啶酮。本专利技术首次使用硝酸铵为催化剂，考察了反应中催化剂、反应温度、反应物料比以及溶剂对生产的影响，获得一种更加实用、更加优化的四甲基哌啶酮的生产工艺。文档编号C07D211/74GK102659671SQ201210120098公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月20日 优先权日2012年4月20日专利技术者严东文, 冯鑫广, 李秀平 申请人:天津益元生化科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：冯鑫广，李秀平，严东文，
申请(专利权)人：天津益元生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：