一种合成N，N′，N″，N″′-四(3-溴苯基)-联苯胺方法技术

本发明专利技术公开了一种合成N，N'，N，N'-四(3-溴苯基)-联苯胺方法分别称取3对醛基溴苯，溴，丁二酸酐,并一同加入DMC/水中。加热20小时，再向溶液中加入1，4二溴苯，丁二酸酐，溴，铜粉，亚硫酸氢钠。溶解充分后滴加稀硫酸静止，然后将反应瓶加热至150-200℃，并搅拌反应20小时；将溶液冷却至70℃，然后将其溶解在甲苯中，搅拌均匀后过滤，滤液在50℃下加入活性炭，甲醇，吸附杂质，过滤，然后在45℃下回流半小时，冷却，过滤，加入160g甲醇洗涤，然后减压脱溶，得到的粗产物快速硅胶柱得到目标18.56g,产率为53.9％。本发明专利技术避免了传统的联苯胺合成方法存在的过程复杂、步骤繁琐等问题，用本方法合成N，N'，N，N'-四(3-溴苯基)-联苯胺，产率高，熔点高。

【技术实现步骤摘要】
-种合成N，N'，N，N'-四（3-溴苯基）-联苯胺方法
本专利技术属于有机化学合成领域，涉及一种联苯胺的合成方法，具体涉及到一种N， Ν'，N〃，N' -四（3-溴苯基）-联苯胺的合成方法。
技术介绍
联苯胺是系联苯的一种衍生物。微溶于于水，稍溶于有机溶剂。成白色针晶状体或 粉红色粉末晶体。其有很强的毒性，气味刺鼻，是一种致癌物质，健康和环境危害显著。曾 是染料工业的重要中间体，在染色的棉纺织中容易超标，该物质还曾用于氰化物的测定，现 已改用无毒或低毒中间物成白色晶状体或紫红色粉末晶体。暴露在空气下颜色加重，易挥 发。 传统的联苯胺是由硝基苯还原生成氢化偶氮苯，再经重排而得。工业生产中，氢化 偶氮苯重排经由联苯胺盐酸盐，再加浓硫酸得到联苯胺硫酸盐。用这种方法合成苯丙胺，合 成过程复杂，步骤繁琐，对温度及仪器要求较高。
技术实现思路
本专利技术针对传统的联苯胺合成方法存在的过程复杂、步骤繁琐等问题，提出了一 种合成Ν，Ν'，Ν〃，Ν' -四（3-溴苯基）-联苯胺的方法，用该方法避免了传统方法中过程复 步骤繁琐的问题。 为了达到上述目的，本专利技术合成路线为：

【技术保护点】
一种合成N，N'，N，N'‑四(3‑溴苯基)‑联苯胺方法，其特征在于合成步骤为：(1)分别称取34.4g对醛基溴苯,7.01g溴,7.68g，0.24mmol/L的丁二酸酐,并一同加入DMC/水中。加热20小时，得到23.2g4，4'二溴联苯；(2)再向溶液中加入27.25g，1.98mmol/L的1，4二溴苯，7.05g，0.21mmol/L的丁二酸酐，6.58g溴，2.5g铜粉、20.8g亚硫酸氢钠。溶解充分后滴加5ml,0.98mol/L的稀硫酸静止1.5小时，然后将反应瓶加热至150‑200℃，并搅拌反应20小时；(3)将溶液冷却至70℃，然后将其溶解在160ml的甲苯中，搅拌均匀后过滤，滤液在50℃下加入90g活性炭，160g的甲醇，吸附杂质，过滤，然后在45℃下回流半小时，冷却，过滤，加入160g甲醇洗涤，然后减压脱溶，得到的粗产物快速硅胶柱得到目标18.56g,产率为53.9％。

【技术特征摘要】
1. 一种合成N，N'，N，N' -四（3-溴苯基）-联苯胺方法，其特征在于合成步骤为： (1)分别称取34. 4g对醒基溴苯，7. Olg溴，7. 68g，0. 24mmol/L的丁二酸酐，并一同加 入DMC/水中。加热20小时，得到23. 2g4,4'二溴联苯； ⑵再向溶液中加入 27. 25g，1. 98mmol/L 的 1，4 二溴苯，7. 05g，0. 21mmol/L 的丁二酸 酐，6. 58g溴，2. 5g铜粉、20....

【专利技术属性】
技术研发人员：陈兴权，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32