本发明专利技术提供了一种脑震宁制剂中的丹参素含量测定方法，是以甲醇冰醋酸或甲醇三氟醋酸溶液提取制剂中丹参素钠制成供试品溶液，采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以甲醇∶0.01～0.2%三氟醋酸水溶液＝5∶95～20∶80为流动相进行高效液相色谱分析，280nm波长处检测丹参素钠色谱峰，外标法计算丹参素含量。本发明专利技术建立的丹参素测定方法专属性强，线性关系好，准确度高，重复性好，测定时间短，作为脑震宁制剂的质量控制指标，可有效控制脑震宁制剂产品质量，更科学地评价丹参素钠的转移率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及丹参素的含量测定方法，特别是涉及一种用于测定脑震宁制剂中丹参素含量的方法。
技术介绍
脑震宁制剂是依据ZL93100741公开的处方制成的颗粒剂、胶囊、片剂、软胶囊、口服液等各种适宜的剂型，用于预防和治疗脑外伤综合征。脑震宁颗粒收录于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂(第十七册)》第230页(标准号:WS3-B-3312-98)，其处方为:当归200g、地黄200g、牡丹皮150g、川芎150g、地龙150g、丹参375g、茯苓250g、陈皮250g、竹茹250g、酸枣仁(炒)250g、柏子仁250g ；制法为:以上十一味，当归、牡丹皮、川芎、陈皮蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余丹参等七味加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，虑过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至相对密度1.35~1.38 (550C )的清膏，加入适量蔗糖和糊精，制粒，干燥，加入上述挥发油，混匀，制成1000g。功能凉血活血，化瘀通络，益血安神，宁心定智，除烦止呕。用于治疗脑外伤引起的头痛，头晕，烦躁失眠，健忘惊悸，恶心呕吐。根据上述脑震宁颗粒改进而成的脑震宁无糖颗粒，标准YBZ27112005，其处方为:当归333.4g、地黄333.4g、牡丹皮250g、川芎250g、地龙250g、丹参625g、茯苓416.7g、陈皮416.7g、竹茹416.7g、酸枣仁(炒)416.7g、柏子仁416.7g ;功能、主治与WS3-B_3312_98相同，只是制法略有区分，具体为:以上十一味，当归、牡丹皮、川芎、陈皮蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余丹参等七味加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，虑过，滤液与上述水溶液合并·，浓缩至相对密度1.35~1.38 (55°C)的清膏，以糊精为辅料，制粒，干燥，加入上述挥发油，混匀，制成lOOOg，即得。目前，包括脑震宁颗粒及无糖颗粒的标准中均只有定性鉴别试验，没有涉及任何有效成分含量的定量测定。丹参是脑震宁制剂的主要药味之一，丹参素是丹参的主要成分之一，且性质稳定，以丹参素为指标成分，以丹参素含量作为脑震宁制剂的一个质量控制指标，来控制脑震宁制剂中主要药味丹参的含量，是一种行之有效的定量控制方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种简便、灵敏、快速、准确的，以有效地控制脑震宁制剂中的丹参含量。本专利技术包括以下步骤: 1)对照品溶液的制备:取丹参素钠对照品，精密称定，以溶媒A制成每ImL含2~5(^g丹参素钠的对照品溶液； 2)供试品溶液的制备:取脑震宁制剂样品，精密称定，加入溶媒A，称定重量，加热回流或超声处理，放冷，再称定重量，以溶媒A补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，配制成与对照品溶液丹参素钠浓度相适应的供试品溶液；3)采用高效液相色谱仪进行测定，色谱条件为:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相:甲醇:0.01~0.2%三氟醋酸水溶液=5: 95~20: 80 ;柱温:5~45°C ;检测波长:280nm ； 4)分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪，测定丹参素钠色谱峰的峰面积，以外标法计算脑震宁制剂样品中的丹参素含量； 进一步地，包括以下步骤: 1)对照品溶液的制备:取丹参素钠对照品，精密称定，以溶媒A制成每ImL含5~2(^g丹参素钠的对照品溶液； 2)供试品溶液的制备:取脑震宁制剂样品，精密称定，加入溶媒A，称定重量，以功率50~500W、频率25~80kHz的超声波处理I~5次，每次10~90分钟，放冷，再称定重量，以溶媒A补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，配制成与对照品溶液丹参素钠浓度相适应的供试品溶液； 3)采用高效液相色谱法进行测定，色谱条件为:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相:甲醇:0.03~0.13%三氟醋酸水溶液=5: 95~20: 80 ;柱温:10~40°C ;检测波长:280nm ;流速:0.5~1.5mL/分钟； 4)分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各2~25μ L，注入液相色谱仪，测定丹参素钠色谱峰的峰面积，以外标法计算脑震宁制剂样品中的丹参素含量。本专利技术上述测定方法中，所述的溶媒A可以是甲醇冰醋酸溶液或甲醇三氟醋酸溶液。其中，所述的甲醇冰醋酸溶液是甲醇与0.1~1%冰醋酸水溶液按照5: 95~20: 80的体积比配制成的甲醇冰醋酸溶液，优选地，是甲醇与0.5%冰醋酸水溶液按照10: 90的体积比配制成的甲醇冰醋酸溶液。所述的甲醇三氟醋酸溶液是甲醇与0.01~0.15%三氟醋酸水溶液按照5: 95~20: 80的体积比配制成的甲醇三氟醋酸溶液，优选地，是甲醇与0.1%三氟醋酸水溶液按照10: 90的体积比配制成的甲醇三氟醋酸溶液。更进一步地，本专利技术所述色谱条件为:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相:甲醇:0.1%三氟醋酸水溶液=10: 90 ;柱温:20~30°C;检测波长:280nm ;流速:lmL/分钟。一般地，液相色谱进样量为10 μ L或20 μ L。本专利技术中所述的浓度，除另有说明外，均为体积百分浓度。本专利技术中所述的脑震宁制剂是指脑震宁颗粒、脑震宁无糖颗粒、脑震宁片、脑震宁分散片、脑震宁胶囊、脑震宁软胶囊、脑震宁口服液、脑震宁糖浆、脑震宁丸等任何药剂学中所述的剂型。中药标准现代化是中医药现代化的重要组成部分，选择中成药的主要药味中具有标志性的化学成分为指标成分，测定其含量，是化学法测定中成药含量的主要手段。本专利技术选择脑震宁制剂中的主要药味丹参所含丹参素钠为指标成分，通过采用高效液相色谱法测定脑震宁制剂中的丹参素含量来作为脑震宁制剂的质量控制指标，所建立的测定方法专属性强，线性关系好，准确度高，重复性好，测定时间短。优点是简便、快速、准确，可以更科学地评价丹参素钠的转移率，有效地提高产品的质量。【附图说明】图1是对照品溶液中的丹参素钠高效液相色谱图。图2是脑震宁制剂中的丹参素钠高效液相色谱图。图3是阴性对照品溶液的高效液相色谱图。图4是丹参素钠的线性图。【具体实施方式】实施例1 脑震宁颗粒(依据卫生部药品标准WS3-B-3312-98制成的颗粒剂)中的丹参素含量测定。处方:当归200g、地黄200g、牡丹皮150g、川芎150g、地龙150g、丹参375g、茯苓250g、陈皮250g、竹茹250g、酸枣仁(炒)250g、柏子仁250g。制法:以上十一味，当归、牡丹皮、川芎、陈皮蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余丹参等七味加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，虑过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至相对密度1.35?1.38 (550C )的清膏，加入适量蔗糖和糊精，制粒，干燥，加入上述挥发油，混匀，制成lOOOg。I)色谱条件与系统适用性试验: 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(5μπι，4.6mmX 200mm);流动相:甲醇一0.1%三氟醋酸水溶液(10: 90);流速:1.0mL/min ;波长:280nm ;柱温:25°C;理论塔板数按丹参素钠峰计算，应不低于1500。2)对照品溶液的制备:取在110°C干燥至恒重的丹参素钠对照品12.5mg,精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇一0.5%冰醋酸水溶液(10: 90)本文档来自技高网...
【技术保护点】
脑震宁制剂中的丹参素含量测定方法，包括以下步骤：1）对照品溶液的制备：取丹参素钠对照品，精密称定，以溶媒A制成每1mL含2～50μg丹参素钠的对照品溶液；2）供试品溶液的制备：取脑震宁制剂样品，精密称定，加入溶媒A，称定重量，加热回流或超声处理，放冷，再称定重量，以溶媒A补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，配制成与对照品溶液丹参素钠浓度相适应的供试品溶液；3）采用高效液相色谱仪进行测定，色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：甲醇∶0.01～0.2%三氟醋酸水溶液＝5∶95～20∶80；柱温：5～45℃；检测波长：280nm；4）分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪，测定丹参素钠色谱峰的峰面积，以外标法计算脑震宁制剂样品中的丹参素含量；其中，所述的溶媒A为甲醇冰醋酸溶液或甲醇三氟醋酸溶液。
【技术特征摘要】
1.脑震宁制剂中的丹参素含量测定方法，包括以下步骤: 1)对照品溶液的制备:取丹参素钠对照品，精密称定，以溶媒A制成每ImL含2~5(^g丹参素钠的对照品溶液； 2)供试品溶液的制备:取脑震宁制剂样品，精密称定，加入溶媒A，称定重量，加热回流或超声处理，放冷，再称定重量，以溶媒A补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，配制成与对照品溶液丹参素钠浓度相适应的供试品溶液； 3)采用高效液相色谱仪进行测定，色谱条件为:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相:甲醇:0.01~0.2%三氟醋酸水溶液=5: 95~20: 80 ;柱温:5~45°C ;检测波长:280nm ； 4)分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪，测定丹参素钠色谱峰的峰面积，以外标法计算脑震宁制剂样品中的丹参素含量； 其中，所述的溶媒A为甲醇冰醋酸溶液或甲醇三氟醋酸溶液。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是包括以下步骤: 1)对照品溶液的制备:取丹参素钠对照品，精密称定，以溶媒A制成每ImL含5~2(^g丹参素钠的对照品溶液； 2)供试品溶液的制备:取脑震宁制剂样品，精密称定，加入溶媒A，称定重量，以功率50~500W、频率25~80kHz的超声波处理I~5次，每次10~90分钟，放冷，再称定重量，以溶媒A补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，配制成与对照品溶液丹参素钠浓度相适应的供试品溶液； 3)采用高效液相色谱法进行测定...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚娟娟，吴月侠，朱平，李安平，秦正国，南莹，
申请(专利权)人：山西振东安特生物制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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