一种测定赤泥中的稀土含量的方法技术

一种测定赤泥中的稀土含量的方法，涉及一种稀土元素分析，特别是氧化铝生产过程中产生的赤泥中的稀土含量的方法。其特征在于是采用采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP‑AES，同时测定La、Ce、Pr、Nd、Gd、Sc、Y七种元素。该方法包括步骤如下：用氢氧化钠熔融、热水浸取和盐酸酸化提取赤泥中的稀土元素，绘制工作曲线时加入适量基体溶液消除共存元素的干扰，样品测定，计算检出限、回收率和相对标准偏差等。该检测方法联合采用碱溶酸化、电感耦合等离子体原子发射光谱法，基体干扰小，能够快速并同时测定La、Ce、Pr、Nd、Gd、Sc、Y七种元素，简单易操作，准确度和精密度高，能够满足赤泥中单个稀土元素快速分析的需求。

【技术实现步骤摘要】

一种测定赤泥中的稀土含量的方法，涉及一种稀土元素分析，特别是氧化铝生产过程中产生的赤泥中的稀土含量的方法。
技术介绍
赤泥是氧化铝工业生产过程中排出的一种固体废物，每生产1t氧化铝，会产出1～1.6t赤泥。目前，国内外尚无好的处理方法，只能筑坝堆存，其中含有的物质既损害人体健康又污染水源。从赤泥中提取稀土金属，对保护环境特别是提高矿产资源的综合利用率有着重要的意义。对赤泥中的稀土含量进行测定是考察赤泥利用价值的一种简单有效的方法，稀土元素的常规化学分析方法如分光光度法，大都使用有机试剂，存在分析周期长，操作繁锁的缺点，而且只能进行单一稀土元素的测定。若稀土元素同时存在，由于稀土元素化学性质的相似性，在分光光度法中均相互干扰，因此难以准确测定单一稀土元素的含量。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种同时测定La、Ce、Pr、Nd、Gd、Sc、Y七种元素，基体干扰小、检出限低、精密度好、动态范围宽，满足快速定量需求的测定赤泥中的稀土含量的方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。一种测定赤泥中的稀土含量的方法，其特征在于是采用采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES，同时测定La、Ce、Pr、Nd、Gd、Sc、Y七种元素。本专利技术的一种测定赤泥中的稀土含量的方法，其特征在于其测试过程包括以下步骤：(1)联合采用氢氧化钠熔融、热水浸取和盐酸酸化提取赤泥中的稀土元素；(2)绘制校准曲线；(3)采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES同时测定赤泥中La、Ce、Pr、Nd、Gd、Sc、Y七种元素。本专利技术的一种测定赤泥中的稀土含量的方法，其特征在于其步骤(2)中在标准溶液中加入等量基体的方法来消除基体对待测稀土元素测定的影响。本专利技术的一种测定赤泥中的稀土含量的方法，其特征在于其步骤(3)的电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP-AES同时测定赤泥中La、Ce、Pr、Nd、Gd、Sc、Y七种元素时的工作参数如下：射频功率：950W；雾化器压力：172kPa；辅助气流量：0.50L/min；冲洗泵速：100r/m(1.85mL/min)；分析泵速：100r/m(1.85mL/min)；积分时间：短波10s、长波10s；清洗时间：10s；重复次数：2次；泵管类型：Tygon-Orange。本专利技术的一种测定赤泥中的稀土含量的方法，联合采用氢氧化钠熔融、热水浸取和盐酸酸化提取赤泥中的稀土元素，绘制校准曲线时加入适量基体溶液消除共存元素的干扰，电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定提取液中的La、Ce、Pr、Nd、Gd、Sc、Y七种元素，基体干扰小、检出限低、精密度好、动态范围宽，满足快速定量的需求。具体实施方式一种测定赤泥中的稀土含量的方法，联合采用氢氧化钠熔融、热水浸取和盐酸酸化提取赤泥中的稀土元素，绘制校准曲线时加入适量基体溶液消除共存元素的干扰，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于所推荐的波长或其他合适的波长处测定试液中的La、Ce、Pr、Nd、Gd、Sc、Y七种元素。主要步骤包括：1)仪器最佳工作条件的选择运用统计软件设计多因素多水平实验，得出仪器最佳工作条件：射频功率950W，雾化器压力172kPa，辅助气流量0.50L/min，冲洗泵速100r/m(1.85mL/min)，分析泵速100r/m(1.85mL/min)，积分时间20s，清洗时间10s，重复次数2次。2)分析谱线的选择选取稀土与稀土间、稀土与基体元素间均无谱线干扰，且灵敏度高的谱线作为分析谱线，分别为：La408.6，Ce413.3，Pr417.9，Nd406.1，Gd342.2，Sc361.3，Y377.4。3)标液的配制分别取浓度为100μg/mL的La、Ce、Pr、Nd、Gd、Sc、Y标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mL于5个100mL容量瓶中，加入10mL盐酸和20mL基体溶液，定容，摇匀，七种元素浓度分别为0.00μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、1.50μg/mL、2.00μg/mL。4)样品的溶解称取0.25±0.0002g待测样品放入30mL银坩埚中，加入3g氢氧化钠，置于750℃±10℃的马弗炉中，熔融20min，取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内壁，冷却，用热水抽取入预先盛有20mL盐酸的250mL容量瓶中，再用20mL盐酸洗涤银坩埚两次，冷至室温，定容，摇匀。5)空白的制备随同试料做空白试验，但熔融时间为5min。6)样品的测定将步骤3)中的系列标准溶液依次通过蠕动泵带入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，根据标液中La、Ce、Pr、Nd、Gd、Sc、Y七种元素的响应值绘制校准曲线，然后测定步骤4)和步骤5)溶液中各元素的响应值，根据校准曲线分别计算待测样品溶液和空白溶液中La、Ce、Pr、Nd、Gd、Sc、Y七种元素的浓度值，从而得到赤泥中La、Ce、Pr、Nd、Gd、Sc、Y七种元素的含量。本专利技术的优点是：本专利技术采用用氢氧化钠熔融、热水浸取和盐酸酸化提取赤泥中的稀土元素，样品溶解彻底，无需过滤，减少了样品中元素的损失；绘制工作曲线时加入适量基体溶液消除共存元素的干扰；试剂用量少，过程简单易操作，检出限低，准确度和精密度高，满足赤泥中单个稀土元素快速定量的需求。下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明，但未专利技术的实施例不限于此。1.实验所用仪器及设备IRISIntrepid型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国热电仪器公司)：中阶梯光栅，CID检测器，玻璃同心雾化器，蠕动泵进样。2.仪器工作参数射频功率：950W；雾化器压力：172kPa；辅助气流量：0.50L/min；冲洗泵速：100r/m(1.85mL/min)；分析泵速：100r/m(1.85mL/min)；积分时间：短波10s、长波10s；清洗时间：10s；重复次数：2次；泵管类型：Tygon-Orange3.分析谱线La408.6，Ce413.3，Pr417.9，Nd406.1，Gd342.2，Sc361.3，Y377.44.实验室所用试剂盐酸、氢氧化钠均为分析纯试剂，实验用水为二次蒸馏水。5.试验步骤实施例1：本实施例所测赤泥中稀土元素的质量分数为0.01X％，具体过程如下：1)基体溶液的配制赤泥中含有一定量的A1、Si、Na和Fe基体元素，需在系列标准溶液中加入等量基体的方法来消除基体对待测稀土元素测定的影响。由于赤泥中Si含量小于0.1％，所以Si的干扰可以忽略不计。基体溶液：称取6.75gAlCl3·6H2O、1.21gFeCl3·6H2O、13.04g氢氧化钠于250mL烧杯中，用少量水溶解，加入70mL盐酸，移入1000mL容量瓶中，定容，摇匀。2)标液的配制分别取浓度为100μg/mL的La、Ce、Pr、Nd、Gd、Sc、Y标准溶液0.00、0.050、0.10、0.15、0.20mL于5个100mL容量瓶中，加入10mL盐酸和20mL基体溶液，定容，摇匀，七种元素浓度分别为0.00μg/mL、0.050μg/mL、0.10μg/mL、0.15μg/mL、0.20μg/mL。3)样品的溶解称取0.25±0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定赤泥中的稀土含量的方法，其特征在于是采用采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP‑AES，同时测定La、Ce、Pr、Nd、Gd、Sc、Y七种元素。

【技术特征摘要】
1.一种测定赤泥中的稀土含量的方法，其特征在于是采用采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES，同时测定La、Ce、Pr、Nd、Gd、Sc、Y七种元素。2.根据权利要求1所述的一种测定赤泥中的稀土含量的方法，其特征在于其测试过程包括以下步骤：(1)联合采用氢氧化钠熔融、热水浸取和盐酸酸化提取赤泥中的稀土元素；(2)绘制校准曲线；(3)采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES同时测定赤泥中La、Ce、Pr、Nd、Gd、Sc、Y七种元素。3.根据权利要求1所述的一种测定赤泥中的稀土含量的方法，其特征在于其步骤(2)中在标准溶液中...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡璇，石磊，张树朝，
申请(专利权)人：中国铝业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11