稀土合金中铌含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种稀土合金中铌含量的测定方法，包括：稀土合金试样用硝酸、氢氟酸低温加热溶解，加高氯酸冒烟，取下冷却后加入硝酸、氢氟酸加热溶解，冷却后以水定容得到试液；用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试液中铌含量。本发明专利技术利用电感耦合等离子体光谱仪直接测定稀土合金中铌量，检出范围较宽，分析方法简单快捷，所用试剂较少，分析速度快，精密度好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种冶金分析技术，具体说，涉及一种稀土合金中铌含量的测定方法。
技术介绍
现有技术中，用二甲酚橙光度法测定合金钢中的铌含量。该方法适用于合金钢中质量分数0.01％～1.60％的铌含量的测定。试样用混合酸溶解并以高氯酸冒烟蒸发至干，在盐酸介质中以氢氟酸防止铌的水解，过量的氟离子以硫酸铝络合消除影响，加入抗坏血酸还原三价铁以消除干扰。在0.17～0.19mol/L的盐酸介质中铌与二甲酚橙生成桔红色络合物，于波长520nm处测量吸光度，计算出铌的质量分数。但是，稀土合金中铌含量的分析检测未见有国标方法、行标及企标方法。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种稀土合金中铌含量的测定方法，利用电感耦合等离子体光谱仪直接测定稀土合金中铌量，检出范围较宽，分析方法简单快捷，所用试剂较少，分析速度快，精密度好。技术方案如下：一种稀土合金中铌含量的测定方法，包括：稀土合金试样用硝酸、氢氟酸低温加热溶解，加高氯酸冒烟，取下冷却后加入硝酸、氢氟酸加热溶解，冷却后以水定容得到试液；用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试液中铌含量。进一步：称0.2～0.5g稀土合金试样，精确至0.0001g，于聚四氟乙烯烧杯中，加入10～15mL、ρ1.42硝酸和5mL、ρ1.13氢氟酸，低温加热溶解，加5mL、ρ1.68高氯酸冒烟，冷却后加入5mL硝酸、2mL氢氟酸加热溶解，冷却后后转移至100mL塑料容量瓶中，以纯水稀释至刻度，摇匀后得到试液。进一步：在电感耦合等离子体光谱仪上，选定的仪器工作参数，用耐氢氟酸的雾化器和矩管系统，选择铌的最佳分析谱线269.706nm，对铌工作曲线标准溶液及试液同时测定铌的光谱强度，得出铌含量。进一步：根据铌工作曲线标准溶液的铌的含量与相应光谱强度做的铌工作曲线得出被测试液中铌的含量。进一步：测定铌的工作曲线标准溶液5点，得到已知铌含量的5个对应光谱强度，并做出铌工作曲线；再测定得到试液中铌的相应光谱强度，然后再根据铌工作曲线得出稀土合金试样中铌的含量。进一步：铌工作曲线标准溶液的配制包括，当稀土合金试样中铌含量≤0.005％时，称0.5000g不含铌的同品种稀土合金试样5份，试样溶解冷却后分别转移于5个100mL塑料容量瓶中为打底，分别加入10.0μg/mL铌标准溶液配制成铌含量为：0％、0.0020％、0.004％、0.0080％、0.010％5个点的铌工作曲线标准溶液，铌量的加入分别为：0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL；当铌含量＞0.005％时，称0.2000g不含铌的同品种稀土合金试样5份，稀土合金试样溶解冷却后分别转移于5个100mL塑料容量瓶中为打底，分别加入20.0μg/mL铌标准溶液配制成铌含量为：0％、0.010％、0.100％、0.500％，0.500％这个点用100.0μg/mL铌标准溶液配制，配制成5个点的铌工作曲线标准溶液，铌量的加入分别为0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、10.00mL。进一步：还包括精密度和准确度实验的步骤。与现有技术相比，本专利技术技术效果包括：本专利技术采用酸溶解试样后，利用电感耦合等离子体光谱仪直接测定稀土合金中铌量，检出范围较宽(0.001～0.500％)，分析方法简单快捷，所用试剂较少，分析速度快，精密度好，准确度高，满足了科研和生产的需求。(1)所用化学试剂较少，降本增效。稀土合金试样用硝酸、氢氟酸低温加热溶解，加高氯酸冒烟至近干，取下稍冷，加入硝酸、氢氟酸加热溶解，冷却后以水定容。(2)操作简便快速。在电感耦合等离子体发射(ICP-AES)光谱仪上，试样溶解定容后可直接上机测定。(3)检出范围较宽为0.0010～0.500％，分析方法简单快捷，所用试剂较少，精密度好，准确度高，满足了科研和生产的需求，极具推广应用价值。具体实施方式下面参考优选实施例，对本专利技术技术方案作详细说明。1、准备分析用试剂、标准溶液、仪器。硝酸(ρ1.42，优级纯)；氢氟酸(ρ1.13，优级纯)；高氯酸(ρ1.68，优级纯)。铌标准溶液：用1000μg/mL的铌标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)，稀释配制成100.0μg/mL、20.0μg/mL、10.0μg/mL的铌标准溶液。实验用水为二级纯水。主要仪器及测试条件：美国PE公司生产，Optima5300DV电感耦合等离子体光谱仪。仪器参数：见工作参数表1表1工作参数参数高频频率功率等离子气流量辅助气流量载气流量溶液提升量数值40.68MHZ1300W15L/min0.2L/min0.8L/min1.5mL/min参数冲洗时间预燃时间积分时间读数延时观测高度观测方式数值8s45s2～10s自动30s15mm轴向铌元素的分析线波长采用269.706nm。2、稀土合金中铌含量的测定方法。稀土合金中铌含量的测定方法，包括以下步骤：步骤1：稀土合金试样用硝酸、氢氟酸低温加热溶解，加高氯酸冒烟至近干，取下稍冷，加入硝酸、氢氟酸加热溶解，冷却后以水定容得到试液。称0.2～0.5g稀土合金试样，精确至0.0001g，于聚四氟乙烯烧杯中，加入10～15mL、ρ1.42硝酸，5mL、ρ1.13氢氟酸，低温加热溶解，加5mL、ρ1.68高氯酸冒烟至近干，取下稍冷，加入5mL硝酸、2mL氢氟酸加热溶解，取下稍冷后转移至100mL塑料容量瓶中，以纯水稀释至刻度，摇匀(随同试样做空白试验。空白试验就是不加试样的情况下，按试样的分析操作条件和步骤进行分析的试验，所得结果为空白值。其作用就是消除由于试剂、纯水以及器皿等因素引入的铌量。样品溶液的测定值减去空白值为被测样品的实际值。步骤2：用电感耦合等离子体发射(ICP-AES)光谱仪测定试液中铌含量。在电感耦合等离子体光谱仪上，选定的仪器工作参数下(见表1)，用耐氢氟酸的雾化器和矩管系统，选择铌的最佳分析谱线269.706nm，对铌工作曲线标准溶液及试液(试液就是被测样品溶液，试液与铌工作曲线标准溶液的关系为：根据铌工作曲线标准溶液的铌的含量与相应光谱强度做的工作曲线可以计算出被测试液中铌的含量)同时测定铌的光谱强度，计算机自动回归算出分析结果。上机测定铌的工作曲线标准溶液5点，可以得到已知铌含量的5个对应光谱强度，并做出铌工作曲线。然后再测定试液，可以得到被测样品(稀土合金试样)中铌的相应光谱强度，然后再根据铌的工作曲线就可算出被测样品中铌的含量。根据不同的电感耦合等离子体光谱仪的性能特点，也可以选择其他无干扰的铌分析线进行分析。铌工作曲线标准溶液的配制：当稀土合金试样中铌含量≤0.005％时，称0.5000g不含铌的同品种稀土合金试样5份，按步骤1进行试样溶解冷却后分别转移于5个100mL塑料容量瓶中为打底，分别加入10.0μg/mL铌标准溶液配制成铌含量为：0％、0.0020％、0.004％、0.0080％、0.010％5个点的铌工作曲线标准溶液，铌量的加入分别为：0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL；当铌含量＞0.005％时，称0.2000g不含铌的同品种稀土合金试样5份，按步骤1，稀土合金试样溶解冷却后分别转移于5个100mL塑料容量瓶中为打底，分别加入20.0μg/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土合金中铌含量的测定方法，包括：稀土合金试样用硝酸、氢氟酸低温加热溶解，加高氯酸冒烟，取下冷却后加入硝酸、氢氟酸加热溶解，冷却后以水定容得到试液；用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试液中铌含量。

【技术特征摘要】
1.一种稀土合金中铌含量的测定方法，包括：稀土合金试样用硝酸、氢氟酸低温加热溶解，加高氯酸冒烟，取下冷却后加入硝酸、氢氟酸加热溶解，冷却后以水定容得到试液；用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试液中铌含量。2.如权利要求1所述稀土合金中铌含量的测定方法，其特征在于：称0.2～0.5g稀土合金试样，精确至0.0001g，于聚四氟乙烯烧杯中，加入10～15mL、ρ1.42硝酸和5mL、ρ1.13氢氟酸，低温加热溶解，加5mL、ρ1.68高氯酸冒烟，冷却后加入5mL硝酸、2mL氢氟酸加热溶解，冷却后后转移至100mL塑料容量瓶中，以纯水稀释至刻度，摇匀后得到试液。3.如权利要求1所述稀土合金中铌含量的测定方法，其特征在于：在电感耦合等离子体光谱仪上，选定的仪器工作参数，用耐氢氟酸的雾化器和矩管系统，选择铌的最佳分析谱线269.706nm，对铌工作曲线标准溶液及试液同时测定铌的光谱强度，得出铌含量。4.如权利要求3所述稀土合金中铌含量的测定方法，其特征在于：根据铌工作曲线标准溶液的铌的含量与相应光谱强度做的铌工作曲线得出被测试液中铌的含量。5.如权利要求3所述稀土合金中铌含量的测定方法，其特征在于：测定铌的工作曲线标准溶液5点，得到已知铌含量的5个对应光谱强度，并做出铌工作曲...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛玉兰，刘钢耀，刘建华，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15