一种铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中镓含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了ICP‑AES法测定铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中镓含量，包括制备标准工作溶液、样品处理、制备待测试样溶液和空白溶液、绘制标准工作曲线、测定待测试样溶液和空白溶液中的镓含量以及试样中镓的含量的计算等六个步骤，本发明专利技术方法简单快捷，结果准确，重复性和再现性好。

Method for measuring gallium content in target material of copper indium gallium selenide solar photovoltaic battery

The invention discloses a method for the determination of gallium content AES ICP CIGS solar PV targets, including six steps the preparation of standard solution, sample processing, preparation of sample and blank solution, draw standard curve, determination of sample and blank solution and calculate the content of gallium content in the sample of gallium, the method of the invention is simple and quick, accurate, good repeatability and good reproducibility.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于测试
，涉及化学成分定量分析技术，具体涉及ICP-AES法测定铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中镓含量。
技术介绍
太阳能是取之不尽、用之不竭的可再生资源、清洁资源。太阳能光伏电池就是把太阳辐射的光能量转化为电能，目前，太阳能电池市场主要产品是单晶硅和多晶硅太阳能电池，占市场总额的80％以上。由于晶硅电池的高成本和生产过程的高污染，成本更低、生产过程更加环保的薄膜太阳能电池得到快速发展。现阶段，有市场前景的薄膜太阳能电池有3种，分别是非晶硅、碲化镉(CdTe)和铜铟镓硒(CuInGaSe2，一般简称CIGS)薄膜太阳能电池。作为直接带隙化合物半导体，铜铟镓硒吸收层吸收系数高达105cm-1，转化效率是所有薄膜太阳能电池中最高的，已成为全球光伏领域研究热点之一。铜铟镓硒靶材是由铜、铟、镓、硒四种元素按比例构成的黄铜矿晶型材料，是生产薄膜太阳能电池的核心材料，而其中各元素的含量、比例构成决定了薄膜太阳能电池的质量，故测定靶材中各元素的含量具有重大的意义。
技术实现思路
针对上述，本专利技术的目的是提供一种电感耦合等离子体原子发射光谱(简称ICP-AES)测定铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中镓含量的方法，试样经硝酸、盐酸溶解后，以钇为内标用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样溶液中待测元素特征谱线的强度，通过内标标准曲线法计算出试样中镓含量。本专利技术采取的具体技术方案是：一种铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中镓含量的测定方法，其步骤包括：(1)标准工作溶液的制备：钇标准溶液:称取1.2699g高纯三氧化二钇先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中冷却至室温，倒入250mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液，盖上表面皿，加热至完全溶解，取下，用少量水冲洗表面皿，冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀；镓标准溶液:称取1.0000g金属镓于300mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用少量水冲洗表面皿，加入50mL盐酸溶液，冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀；镓标准工作溶液：移取镓标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于6个50mL容量瓶中，分别加入3mL硝酸溶液和0.50mL钇标准溶液，使定容后溶液中含钇10μg/mL，水稀释至刻度，摇匀；此系列标准溶液1mL含镓0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、80.0μg、100.0μg；(2)样品处理：将试样置于250ml烧杯中，少许水润湿，加入硝酸A溶液，盐酸溶液，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用少量水冲洗表面皿，加硝酸B溶液，冷却至室温，将试液转移入250mL容量瓶中，加入2.5mL钇标准溶液，使定容后溶液中含钇10μg/mL、酸5％，用水稀释至刻度，摇匀，得待测试样溶液，同时作空白试验；(3)标准工作曲线的测定：根据试液中待测元素的大致浓度范围，导入镓标准工作溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定标准工作曲线的谱线强度，以镓元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制标准工作曲线；(4)空白溶液与待测试样溶液的测定：标准工作曲线测定完毕后，先测定样品空白溶液，再测定待测试样溶液，若待测试样溶液镓含量超出标准工作曲线范围，需要加以稀释，稀释后补加入钇标准溶液和硝酸溶液，使定容后的稀释溶液中含钇10μg/mL、硝酸溶液5％，通过工作曲线算出空白溶液与待测试样溶液中镓元素的浓度；(5)试样中镓的含量按式进行计算： W = ( ρ - ρ 0 ) · V · k × 10 - 6 m × 100 ]]>式中：W—试样中镓的含量，单位为％；ρ—从标准工作曲线上得到的试样溶液中镓浓度，单位为μg/mL；ρ0—从标准工作曲线上得到的试剂空白液中镓浓度，单位为μg/mL；V—试样溶液定容体积，单位为mL；m—试样的质量，单位为g；k—试样溶液稀释的倍数。上述测定方法中，试样粒度应≤0.149mm。上述测定方法中，试样需进行预处理：经100℃～110℃干燥1.5h，置于干燥器中冷却至室温。上述测定方法中，镓的质量分数在3.00％～12.00％之间，称取样品质量为0.2g，精确到0.0001g。上述测定方法中，步骤(1)中三氧化二钇ωY2O3≥99.99％，制备的钇标准溶液密度为1000μg/mL；金属镓ωGa≥99.99％，制备的镓标准溶液密度为 1000μg/mL；上述测定方法中，所述的硝酸溶液密度为1.42g/mL，盐酸溶液密度为1.19g/mL；上述测定方法中，步骤(2)中所述的硝酸A溶液体积为6ml，盐酸溶液的体积为2ml，硝酸B溶液体积为7ml；上述测定方法中，所述镓元素的分析谱线为：417.206nm，钇元素的分析谱线为：371.030nm。上述测定方法中，所述镓元素的分析谱线为：287.424nm，钇元素的分析谱线为：324.228nm。上述测定方法中，所述镓元素检出限为0.14μg.mL-1。本专利技术的有益效果是：本专利技术方法简单快捷，结果准确，重复性和再现性好。具体实施方式下面对本专利技术的实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。仪器和设备：电子天平:感量0.1mg；可调控温电热板；电感耦合等离子体原子发射光谱仪：开始测定前先开机预热40min～60min，同时用氩气吹扫光路以驱除光室内空气等气体分子，以提高紫外光信号的灵敏度和稳定性。材料准备：试样粒度≤0.149mm，试样经100℃～110℃干燥1.5h，置于干燥器中冷却至室温。盐酸溶液：密度为1.19g/mL；硝酸溶液：密度为1.42g/mL；高纯三氧化二钇：ωY2O3≥99.99％；金属镓：ωY2O3≥99.99％。实施例一种铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中镓含量的测定方法，其步骤包括：(1)标准工作溶液的制备：钇标准溶液:称取1.2699g高纯三氧化二钇先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中冷却至室温，倒入250mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液，盖上表面皿，加热至完全溶解，取下，用少量水冲洗表面皿，冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀，钇标准溶液密度为1000μg/mL；镓标准溶液:称取1.0000g金属镓于300mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用少量水冲洗表面皿，加入50mL盐酸溶液，冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀，镓标准溶液密度为1000μg/mL；镓标准工作溶液：移取镓标准溶液0.00mL、0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中镓含量的测定方法，其特征在于其步骤包括：(1)标准工作溶液的制备：钇标准溶液:称取1.2699g高纯三氧化二钇先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中冷却至室温，倒入250mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液，盖上表面皿，加热至完全溶解，取下，用少量水冲洗表面皿，冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀；镓标准溶液:称取1.0000g金属镓于300mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用少量水冲洗表面皿，加入50mL盐酸溶液，冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀；镓标准工作溶液：移取镓标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于6个50mL容量瓶中，分别加入3mL硝酸溶液和0.50mL钇标准溶液，使定容后溶液中含钇10μg/mL，水稀释至刻度，摇匀；此系列标准溶液1mL含镓0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、80.0μg、100.0μg；(2)样品处理：将试样置于250ml烧杯中，少许水润湿，加入硝酸A溶液，盐酸溶液，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用少量水冲洗表面皿，加硝酸B溶液，冷却至室温，将试液转移入250mL容量瓶中，加入2.5mL钇标准溶液，使定容后溶液中含钇10μg/mL、酸5％，用水稀释至刻度，摇匀，得待测试样溶液，同时作空白试验；(3)标准工作曲线的测定：根据试液中待测元素的大致浓度范围，导入镓标准工作溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定标准工作曲线的谱 线强度，以镓元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制标准工作曲线；(4)空白溶液与待测试样溶液的测定：标准工作曲线测定完毕后，先测定样品空白溶液，再测定待测试样溶液，若待测试样溶液镓含量超出标准工作曲线范围，需要加以稀释，稀释后补加入钇标准溶液和硝酸溶液，使定容后的稀释溶液中含钇10μg/mL、硝酸溶液5％，通过工作曲线算出空白溶液与待测试样溶液中镓元素的浓度；(5)试样中镓的含量按式进行计算：式中：W—试样中镓的含量，单位为％；ρ—从标准工作曲线上得到的试样溶液中镓浓度，单位为μg/mL；ρ0—从标准工作曲线上得到的试剂空白液中镓浓度，单位为μg/mL；V—试样溶液定容体积，单位为mL；m—试样的质量，单位为g；k—试样溶液稀释的倍数。...

【技术特征摘要】
1.一种铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中镓含量的测定方法，其特征在于其步骤包括：(1)标准工作溶液的制备：钇标准溶液:称取1.2699g高纯三氧化二钇先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中冷却至室温，倒入250mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液，盖上表面皿，加热至完全溶解，取下，用少量水冲洗表面皿，冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀；镓标准溶液:称取1.0000g金属镓于300mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用少量水冲洗表面皿，加入50mL盐酸溶液，冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀；镓标准工作溶液：移取镓标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于6个50mL容量瓶中，分别加入3mL硝酸溶液和0.50mL钇标准溶液，使定容后溶液中含钇10μg/mL，水稀释至刻度，摇匀；此系列标准溶液1mL含镓0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、80.0μg、100.0μg；(2)样品处理：将试样置于250ml烧杯中，少许水润湿，加入硝酸A溶液，盐酸溶液，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用少量水冲洗表面皿，加硝酸B溶液，冷却至室温，将试液转移入250mL容量瓶中，加入2.5mL钇标准溶液，使定容后溶液中含钇10μg/mL、酸5％，用水稀释至刻度，摇匀，得待测试样溶液，同时作空白试验；(3)标准工作曲线的测定：根据试液中待测元素的大致浓度范围，导入镓标准工作溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定标准工作曲线的谱 线强度，以镓元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制标准工作曲线；(4)空白溶液与待测试样溶液的测定：标准工作曲线测定完毕后，先测定样品空白溶液，再测定待测试样溶液，若待测试样溶液镓含量超出标准工作曲线范...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘守廷，蒋天成，刘泽斌，黄和明，宋业成，
申请(专利权)人：广西壮族自治区分析测试研究中心，
类型：发明
国别省市：广西;45