本发明专利技术涉及一种4-氨基-3-甲基苯酚的制备方法，以间甲苯酚为原料经亚硝化反应、加氢还原反应、纯化后制备得到高品质的4-氨基-3-甲基苯酚。本发明专利技术工艺简单，产品后处理简便，环境污染小，较其他方法制备得到的4-氨基-3-甲基苯酚产品质量高，稳定性好，制得的产品除可以用于普通用途外，还可以用于高端树脂的制备，是一种工业上可行的较佳制备方法。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，以间甲苯酚为原料经亚硝化反应、加氢还原反应、纯化后制备得到高品质的4-氨基-3-甲基苯酚。本专利技术工艺简单，产品后处理简便，环境污染小，较其他方法制备得到的4-氨基-3-甲基苯酚产品质量高，稳定性好，制得的产品除可以用于普通用途外，还可以用于高端树脂的制备，是一种工业上可行的较佳制备方法。【专利说明】
本专利技术涉及一种化学中间体的制备方法，尤其是涉及一种高品质的。技术背景4-氨基-3-甲基苯酚是荧烷类染料、植物保护剂和医药合成的必要中间体，是工业上的重要原材料；现在高品质的4-氨基-3-甲基苯酚也用于高端树脂的合成与碳纤维的制备。关于大致可以归纳为三类。第一类是用邻硝基甲苯为原料，通过还原和重排而完成反应，有下述各种方法:(a)电化学方法，该法阴极采用有毒的汞盐，而且产率低；(b)铝-有机酸水溶液，此法所得产品纯度低，成本高；(C)在稀硫酸中用氢气进行催化还原的方法，这种方法催化剂采用钼、铑、钯等贵金属；反应时间长，产率低。第二类制备方法是偶氮化合物还原法和4-硝基-3-甲基苯酚还原法，这种还原法的主要缺点是原料难得，合成路线长。第三类方法是用4-亚硝基-3-甲基苯酚溶于氨液，并在硫化氢作用下还原，这种制备方法简单，产率高，但硫化氢有毒，昂贵的安全防护措施使其经济价值下降。欧洲专利EP43520 (1982)公开了一种4-亚硝基-3-甲基苯酚在醋酸介质中铁作用下还原的方法，该法还原剂便宜，转化率高，但制备步骤中氧化铁残渣的滤除手续麻烦，而且氧化铁无法处理，造成污染环境。中国专利CN1031526报道了采用连二亚硫酸钠还原4-亚硝基-3-甲基苯酚的方法。采用以上方法得到的4-氨基-3-甲基苯酚均存在下述问题:1、采用的还原剂方法存在污染大、三废多的问题；2、由于采用的工艺或者还原剂不可避免的会在产品中存在一定的残留，因而影响了产品的内在品质，导致生产得到的4-亚硝基-3-甲基苯酚无法用于高端树脂用途。为了提高4-氨基-3-甲基苯酚的内在的质量品质，本专利技术经过多次尝试提供了一种制备闻品质4-氨基-3-甲基苯酚的方法。
技术实现思路
本专利技术提供了一种新的高品质4 -氨基-3-甲基苯酚的制备方法，在提高产品质量品质的同时减少环境污染，使产品生产清洁化、环保化，使产品更适宜大批量生产。一种，包括下述步骤: Cl)亚硝化反应:以间甲苯酚为原料经亚硝化制备得到4-亚硝基-3-甲基苯酚； (2)还原反应:4_亚硝基-3-甲基苯酚在醇溶剂中，催化剂及助催化剂作用下通过加氢还原得到4-氨基-3-甲基苯酚粗品； (3)纯化:4_氨基-3-甲基苯酚粗品经过醇溶剂进行纯化处理得到4-氨基-3-甲基苯酚精制品。 本专利技术合成路线如下:【权利要求】1.一种，其特征在于包括下述步骤: (1)亚硝化反应:以间甲苯酚为原料经亚硝化制备得到4-亚硝基-3-甲基苯酚； (2)还原反应:4_亚硝基-3-甲基苯酚在醇溶剂中，催化剂及助催化剂作用下通过加氢还原得到4-氨基-3-甲基苯酚粗品； (3)纯化:4_氨基-3-甲基苯酚粗品经过醇溶剂进行纯化处理得到4-氨基-3-甲基苯酹精制品。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:步骤(1)中，以氢氧化钠水溶液为溶剂，亚硝酸钠与盐酸为亚硝化试剂，亚硝化反应温度控制在-5~15°C;所述间甲基苯酚、氢氧化钠、亚硝酸钠的重量比为1:0.35~0.45:0.6~0.8，所述盐酸的浓度为15~36%，盐酸折百后与间甲基苯酚的重量比为0.8~1.2:1。3.根据权利要求1所述的，其特征在于:步骤(2)中，还原反应温度控制在20~40°C，反应时间2~8h，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种，其与4-亚硝基-3-甲基苯酚的重量比为2~10:1 ;所述催化剂为钯碳、钯铝、雷尼镍中的一种，其与4-亚硝基-3-甲基苯酚的重量的比为0.005~0.05:1 ;所述助催化剂为氨气或有机胺，其与4-亚硝基-3-甲基苯酚的重量的比为0.01~0.1:1。4.根据权利要求3所述的，其特征在于:所述有机胺为一甲胺、二甲胺、三甲胺中的一种。5.根据权利要求1所述的，其特征在于:步骤(3)中，经醇溶剂溶解、结晶、过滤、干燥得4-氨基-3-甲基苯酚；溶解温度为40~70°C，所述醇溶剂为低沸点醇或醇水溶液，其与4-氨基-3-甲基苯酚的重量比为I~4:1 ;醇水溶液中，水与4-氨基-3-甲基苯酚的重量比为0.5~1.5:1 ;干燥温度为30~60°C。6.根据权利要求5所述的，其特征在于:所述低沸点醇为甲醇或乙醇，所述醇水溶液为甲醇水溶液或乙醇水溶液；低沸点醇与4-氨基-3-甲基苯酚的重量比为2~4:1，醇水溶液与4-氨基-3-甲基苯酚的重量比为I~4:1。7.根据权利要求1所述的，其特征在于包括下述步骤: (1)亚硝化反应:以间甲苯酚为原料，以氢氧化钠水溶液为溶剂，亚硝酸钠与盐酸为亚硝化试剂，经亚硝化反应制备得到4-亚硝基-3-甲基苯酚；亚硝化反应温度控制在3~IO0C ;所述间甲基苯酚、氢氧化钠、亚硝酸钠的重量比为1:0.39:0.68，所述盐酸的浓度为36%，盐酸折百后与间甲基苯酚的重量比为1.03:1 ； (2)还原反应:4_亚硝基-3-甲基苯酚在甲醇中，钯碳及氨气作用下通过加氢还原得到4-氨基-3-甲基苯酚粗品；还原反应温度控制在20~25°C，反应时间2~8h，甲醇与4-亚硝基-3-甲基苯酚的重量比为7.5:1 ;钮碳与4-亚硝基-3-甲基苯酚的重量的比为0.03:I ;所述氨气与4-亚硝基-3-甲基苯酚的重量的比为0.1:1 ; (3)纯化:4_氨基-3-甲基苯酚粗品加入甲醇中升温至回流，然后经冷却结晶、过滤、干燥得4-氨基-3-甲基苯酚精制品；甲醇与4-氨基-3-甲基苯酚的重量比为2:1 ;干燥温度为 40。。。【文档编号】C07C215/76GK103508908SQ201310505541【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年10月24日 优先权日:2013年10月24日【专利技术者】秦振伟, 潘志军, 施云龙, 刘琛, 朱书荣 申请人:浙江鼎龙科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种4?氨基?3?甲基苯酚的制备方法，其特征在于包括下述步骤：（1）亚硝化反应：以间甲苯酚为原料经亚硝化制备得到4?亚硝基?3?甲基苯酚；（2）还原反应：4?亚硝基?3?甲基苯酚在醇溶剂中，催化剂及助催化剂作用下通过加氢还原得到4?氨基?3?甲基苯酚粗品；（3）纯化：4?氨基?3?甲基苯酚粗品经过醇溶剂进行纯化处理得到4?氨基?3?甲基苯酚精制品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：秦振伟，潘志军，施云龙，刘琛，朱书荣，
申请(专利权)人：浙江鼎龙科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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