化合物2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成方法技术

技术编号:8317868 阅读:283 留言:0更新日期:2013-02-13 15:54
本发明专利技术公开了一种化合物2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成方法,属于化学合成技术领域。该方法是以2,6-二叔丁基苯酚为起始原料,通过亚硝化、还原两步反应制的2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚。本发明专利技术采用的原料廉价易得,合成过程中不使用任何催化剂,避免了传统合成方法贵金属催化剂的使用,降低了成本,同时有利于环境;本发明专利技术工艺步骤简单,反应条件温和,反应时间短,后处理简单,操作简便安全,实现了快速、高效、绿色的目的;产率高,两步反应最终产物的收率高达99.0%。整个合成工艺中,没有废气、废液及废渣产生,反应物料实现了循环利用,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成方法
本专利技术属于有机合成化学领域,涉及一种,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成工艺,尤其涉及一种以2,6-二叔丁基苯酚为起始原料,通过亚硝化、还原两步反应合成2,6- 二叔丁基-4-氨基苯酌·的方法。
技术介绍
,6_ 二叔丁基-4-氨基苯酌·(英文名称2,6-Di-tert-butyl-4-aminophenol,CAS号950-58-3,分子式=C14H23NO,分子量221. 34。具体见化工词典),是一种重要的受阻酚类抗氧剂中间体,被广泛的应用于橡胶、塑料、药物、合成纤维、食品、石油制品和化妆品等的抗热氧化。2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的结构式如下权利要求1.,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成方法,包括以下工艺步骤 (1)2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚的合成以乙醇为反应溶剂,在氮气保护,常温、常压下,使2,6- 二叔丁基苯酚、浓硫酸、亚硝酸钠以I. O: O. 8:1. (Tl. O: I. 2:2. O的摩尔比反应I.5^4. Oh ;反应液用水洗涤,负压过滤,得黄色固体,即为2,6- 二叔丁基-4-亚硝基苯酚; (2)2,6-二叔丁基-4-氨基苯的合成以乙醇为反应溶剂,在氮气保护下,使2,6- 二叔丁基-4-亚硝基苯酚、氢氧化钠、连二亚硫酸钠以I. O: I. 5:2. (Tl. 0:3. 0:5. O的摩尔比,于2(T50°C搅拌反应I. (Γ2. Oh ;反应液减压蒸馏,用水充分洗涤,负压过滤,得白色固体,即为2,6- 二叔丁基-4-氨基苯。2.如权利要求I所述,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成方法,其特征在于步骤(I)、(2)所述反应溶剂乙醇为无水乙醇、工业乙醇或50°/Γ95%乙醇。3.如权利要求I所述,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成方法,其特征在于步骤(I)所述亚硝酸钠为质量浓度1(Γ40%的溶液。4.如权利要求I所述,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成方法,其特征在于步骤(I)的2,6- 二叔丁基-4-亚硝基苯酚的合成工艺为先将2,6- 二叔丁基苯酚溶解在反应溶剂中,在氮气保护,常温、常压下,再依次加入浓硫酸、亚硝酸钠溶液;搅拌使其完全反应,反应时间为I. 5 4. Oh。5.如权利要求I所述,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成方法,其特征在于步骤(2)所述氢氧化钠为质量浓度5 10%的氢氧化钠溶液。6.如权利要求I所述,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成方法,其特征在于步骤(2)的2,6- 二叔丁基-4-氨基苯的合成工艺为先将2,6- 二叔丁基-4-亚硝基苯酌■溶解在质量浓度5 10%氢氧化钠与乙醇的混合溶剂中,在氮气保护下升温至2(T50°C,再分批加入连二亚硫酸钠,搅拌使其完全反应,反应时间为I. (Γ2. Oh。全文摘要本专利技术公开了一种,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成方法,属于化学合成
该方法是以2,6-二叔丁基苯酚为起始原料,通过亚硝化、还原两步反应制的2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚。本专利技术采用的原料廉价易得,合成过程中不使用任何催化剂,避免了传统合成方法贵金属催化剂的使用,降低了成本,同时有利于环境;本专利技术工艺步骤简单,反应条件温和,反应时间短,后处理简单,操作简便安全,实现了快速、高效、绿色的目的;产率高,两步反应最终产物的收率高达99.0%。整个合成工艺中,没有废气、废液及废渣产生,反应物料实现了循环利用,适合工业化生产。文档编号C07C213/02GK102924305SQ20121042665公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月31日 优先权日2012年10月31日专利技术者李卫平, 张鹏云, 刘茵, 霍利春, 张伟, 杨明波 申请人:甘肃省化工研究院本文档来自技高网
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【技术保护点】
化合物2,6?二叔丁基?4?氨基苯酚的合成方法,包括以下工艺步骤:(1)2,6?二叔丁基?4?亚硝基苯酚的合成:以乙醇为反应溶剂,在氮气保护,常温、常压下,使2,6?二叔丁基苯酚、浓硫酸、亚硝酸钠以1.0:0.8:1.0~1.0:1.2:2.0的摩尔比反应1.5~4.0h;反应液用水洗涤,负压过滤,得黄色固体,即为2,6?二叔丁基?4?亚硝基苯酚;?(2)2,6?二叔丁基?4?氨基苯的合成:以乙醇为反应溶剂,在氮气保护下,使2,6?二叔丁基?4?亚硝基苯酚、氢氧化钠、连二亚硫酸钠以1.0:1.5:2.0~1.0:3.0:5.0的摩尔比,于20~50℃搅拌反应1.0~2.0h;反应液减压蒸馏,用水充分洗涤,负压过滤,得白色固体,即为2,6?二叔丁基?4?氨基苯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李卫平张鹏云刘茵霍利春张伟杨明波
申请(专利权)人:甘肃省化工研究院
类型:发明
国别省市:

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