【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及,其特征包括以下步骤:步骤1,将去氨加压素粗品用水溶解,调节pH到酸性;步骤2,按体积分数设置梯度,使用流动相A冲洗聚合物反相色谱柱;步骤3,将步骤1溶液载入聚合物反相色谱柱中;步骤4,按体积分数设置梯度,洗脱梯度的初始状态流动相B为5%,保持2分钟,然后在5分钟内将流动相B比例增至25%,然后在30分钟内将流动相B比例增至40%。分部收集洗脱馏分;步骤5,将洗脱馏分经过干燥得到纯品去氨加压素。【专利说明】
:本专利技术涉及一种去氨加压素的纯化方法。
技术介绍
:去氨加压素,英名为:Desmopressin,为一种环状多肽,结构式如下:可简写为: 1-1Mpa-Tyr-Phe-GIn-Asn-Cys-Pro-D-Arg-Gly-NH2,去氨加压素为天然精氨盐加压素的结构类似物,系对天然激素的化学结构进行两处改动而得,即L-半胱氨酸脱去氨基和以8-D-精氨酸取代8-L-精氨酸。醋酸去氨加压素具有良好止血效果且不会产生深静脉血栓的特点。主要用来治疗血友病、尿崩症及治疗性控制出血和手术前预防出血。效果好且副作用小,是一种市场前景较好的多肽药物。中国专利CN101372504公开了一种去氨加压素的纯化方法,具体步骤为:第一步纯化:将粗肽溶液用以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以磷酸盐缓冲液为A相、色谱纯乙腈为B相,进行梯度洗脱纯化。第二步纯化:将第一步纯化所得目的肽溶液浓缩后用以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以醋酸水溶液为A相、色谱纯乙腈为B相,进行梯度洗脱纯化。转盐:采用阴离子交换法将磷酸盐、三氟醋酸盐转成醋酸盐。纯化收率85%以 ...
【技术保护点】
一种纯化去氨加压素的方法,该方法采用聚合物反相色谱法,可使成品去氨加压素中的杂质[Gly9?OH]?阿托西班含量降低到0.1%以下,其特征在于,所述方法包括以下步骤:其特征在于,包括以下步骤:步骤1,将去氨加压素粗品用水溶解,调节pH到酸性;步骤2,按体积分数设置梯度,使用流动相A冲洗聚合物反相色谱柱;步骤3,将步骤1溶液载入聚合物反相色谱柱中;步骤4,按体积分数设置梯度,洗脱梯度的初始状态流动相B为5%,保持2分钟,然后在5分钟内将流动相B比例增至25%,然后在30分钟内将流动相B比例增至40%。分部收集洗脱馏分;步骤5,将洗脱馏分经过干燥得到纯品去氨加压素;其中,色谱柱采用聚合物反相填料柱(UniPSTM10?100,50mm×250mm);流动相A:0.3%醋酸水溶液;流动相B:乙腈;梯度程序为:初始状态流动相B为5%,保持2分钟,然后在5分钟内将流动相B比例增至25%,然后在30分钟内将流动相B比例增至40%,流速为:80mL/min,检测波长为220nm。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:路杨,杨东晖,陈晓航,
申请(专利权)人:杭州诺泰制药技术有限公司,
类型:发明
国别省市:
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