制造环硫化合物的方法技术

本发明专利技术涉及一种制造环硫化合物的方法，所述方法具备以下工序：在(A)具有2个以上羟基的多羟基化合物的存在下，对于(B)环氧化合物的环氧基利用与(C)硫杂化剂的反应进行硫杂化。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术涉及一种，所述方法具备以下工序：在(A)具有2个以上羟基的多羟基化合物的存在下，对于(B)环氧化合物的环氧基利用与(C)硫杂化剂的反应进行硫杂化。【专利说明】
本专利技术涉及。
技术介绍
环硫化合物在塑料的原料化合物、粘接剂、药剂、杀虫剂和除草剂等广泛的领域中使用。特别是，近年来由于环硫化合物聚合所形成的塑料具有高折射率、高阿贝数、高耐热性和高强度的特性，因而，在光学材料的领域中作为具有比以往更优异的特性的材料使用。通常，作为，可以举出使环氧化合物和硫杂化剂反应的方法。但是，在利用该方法制造环硫化合物时，由于环硫化合物的高反应性而引起聚合物的形成，进而产生环硫化合物与硫杂化剂的反应，因而具有难以以高收率得到环硫化合物的问题。另外，环氧化合物与硫杂化剂的反应慢，因此反应时间长，在生产率的方面也要求进行改善。为了解决这些问题，提出了若干方法。例如非专利文献I中提出了一种使用新型的硫杂化剂的方法。非专利文献2中提出了一种使用金属催化剂的方法。非专利文献3中提出了一种使用负载于二氧化硅的酸催化剂的方法。专利文献I中提出了一种只使用极性溶剂作为反应溶剂的方法。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特开2001-163872号公报非专利文献非专利文献I J.Chem.Soc.，Chem.Comm.1975，621-622.非专利文献2:Synth.Commun.2004，34，2823-2827.非专利文献3 J.Mol.Cat.A:Chem.2007，273，114-117.
技术实现思路
专利技术要解决的问题但是，非专利文献I中记载的新型的硫杂化剂并非一般普及的硫杂化剂，不易获得且价格闻，因此具有使制造环硫化合物的成本提闻的倾向。在非专利文献2中记载的使用了金属催化剂的制造方法中，金属催化剂与环硫化合物反应，有时会使收率降低。另外，根据所制造的环硫化合物的用途的不同，需要去除金属催化剂。因此，具有制造环硫化合物的成本升高的倾向。此外，由于使用金属催化剂，因而在降低环境负荷的方面是比较不利的方法。在非专利文献3中记载的使用负载于二氧化硅的酸催化剂的情况下，在环氧化合物与硫杂化剂的反应终止后，容易去除催化剂，具有能够再利用的可能性，因而认为环境负荷小。但是，该方法中使用的催化剂并非一般普及的催化剂，不易获得且价格高，因此若利用该方法，则具有制造环硫化合物的成本升高的倾向。专利文献I中记载的只使用极性溶剂作为反应溶剂的方法虽然公开了纯收率为59~66.6%，但是收率仍有改善的余地。本专利技术是鉴于上述情况而进行的，其目的在于提供一种反应时间短、收率高、经济性优异、而且环境负荷小的。用于解决问题的方案本专利技术人发现下述的反应时间短、收率高、经济性优异、环境负荷小，由此完成了本专利技术，所述方法具备以下工序:在(A)具有2个以上羟基的多羟基化合物的存在下，对于(B)环氧化合物的环氧基利用与(C)硫杂化剂的反应进行硫杂化。SP，本专利技术如下所述。 一种，其具备以下工序:在(A)具有2个以上羟基的多羟基化合物的存在下，对于(B)环氧化合物的环氧基利用与(C)硫杂化剂的反应进行硫杂化。如项所述的方法，其中，⑷多羟基化合物的羟值为300~1870mg/g。如项所述的方法，其中，㈧多羟基化合物的羟值超过1870mg/g且为3000mg/g 以下。如项所述的方法，其中，㈧多羟基化合物为具有2个羟基的化合物。如项所述的方法，其中，(A)多羟基化合物为具有3个以上羟基的化合物。如项所述的方法，其中，㈧多羟基化合物的碳原子数为3~20。如项所述的方法，其中，㈧多羟基化合物是具有2个羟基、碳原子数为3~20、羟值为300~1870mg/g的化合物。如项所述的方法，其中，(A)多羟基化合物是具有3个羟基、碳原子数为4~20、羟值为300~1870mg/g的化合物。如项所述的方法，其中，(A)多羟基化合物是具有4个以上的羟基、羟值为300~1870mg/g的化合物。如项所述的方法，其中，(A)多羟基化合物是具有链状、支链状或环状的脂肪族烃基的化合物，且(A)多羟基化合物所含有的2个以上的羟基的每一个与所述脂肪族烃基中相互不同的碳原子键合。如项所述的方法，其中，(C)硫杂化剂包含选自由硫氰酸盐和硫脲类组成的组中的至少I种化合物。如项所述的方法，其中，下述式⑴表示的⑶环氧化合物与(C)硫杂化剂的混合指标α为I~10。混合指标a = a t/ a e ⑴a t:硫杂化剂所含有的能用于环硫基的生成的硫原子的物质的量(mol)a e:环氧化合物所含有的环氧基的物质的量(mol)如项所述的方法，其中，下述式(2)表示的㈧多羟基化合物与(C)硫杂化剂的混合指标β为0.010~0.500。混合指标β = β t/ β O ⑵β t:硫杂化剂的质量(g)β ο:多羟基化合物的质量(g)如项所述的方法，其中，⑶环氧化合物的环氧当量为55~700g/eq.。如项所述的方法，其中，(B)环氧化合物具有下述式(3)、(4)、(5)或(6)表不的部分结构。【权利要求】1.一种，其具备以下工序: 在(A)具有2个以上羟基的多羟基化合物的存在下，对于(B)环氧化合物的环氧基利用与(C)硫杂化剂的反应进行硫杂化。2.如权利要求1所述的方法，其中，⑷多羟基化合物的羟值为300mg/g~1870mg/g。3.如权利要求1所述的方法，其中，㈧多羟基化合物的羟值超过1870mg/g且为3000mg/g 以下。4.如权利要求1所述的方法，其中，(A)多羟基化合物为具有2个羟基的化合物。5.如权利要求1所述的方法，其中，(A)多羟基化合物为具有3个以上羟基的化合物。6.如权利要求1所述的方法，其中，(A)多羟基化合物的碳原子数为3~20。7.如权利要求1所述的方法，其中，(A)多羟基化合物是具有2个羟基、碳原子数为3~20、羟值为300mg/g~1870mg/g的化合物。8.如权利要求1所述的方法，其中，(A)多羟基化合物是具有3个羟基、碳原子数为4~20、羟值为300mg/g~1870mg/g的化合物。9.如权利要求1所述的方法，其中，(A)多羟基化合物是具有4个以上的羟基、羟值为300mg/g ~1870mg/g 的化合物。10.如权利要求1所述的，其中，(A)多羟基化合物是具有链状、支链状或环状的脂肪 族烃基的化合物，且(A)多羟基化合物所含有的2个以上的羟基的每一个与所述脂肪族烃基中相互不同的碳原子键合。11.如权利要求1所述的方法，其中，(C)硫杂化剂包含选自由硫氰酸盐和硫脲类组成的组中的至少I种化合物。12.如权利要求1所述的方法，其中，下述式(I)表示的(B)环氧化合物与(C)硫杂化剂的混合指标α为I~10， 混合指标a=at/ae ⑴ a t:硫杂化剂所含有的能用于环硫基的生成的硫原子的物质的量(mol) a e:环氧化合物所含有的环氧基的物质的量(mol)。13.如权利要求1所述的方法，其中，下述式⑵表示的㈧多羟基化合物与(C)硫杂化剂的混合指标β为0.010~0.500， 混合指标β = β t/ β ο ⑵ β t:硫杂化剂的质量(g) β O:多羟基化合物的质量(g)。14.如权利要求1所述的方法，其中，(B)环氧化合物的环氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：中村光武，远藤刚，
申请(专利权)人：旭化成化学株式会社，
类型：
国别省市：