烧结体及其制造方法技术

本发明专利技术的烧结体是至少含有氧化铟及氧化镓的烧结体，其中，体积为14000μm3以上的空隙的空隙率为0.03体积％以下。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术的烧结体是至少含有氧化铟及氧化镓的烧结体，其中，体积为14000μm3以上的空隙的空隙率为0.03体积％以下。【专利说明】
本专利技术涉及烧结体、该烧结体的制造方法、溅射靶、及使用该溅射靶的氧化物薄膜的制造方法。
技术介绍
为实现大面积、高精细的下一代显示器而需要高迁移率的晶体管，因而氧化物半导体备受关注。作为氧化物半导体的候补材料，非晶质的氧化铟镓锌(IGZO)薄膜较受期待，可通过对由相同组成的烧结体构成的靶进行溅射而获得。关于溅射法，通常在约IOPa以下的氩气压下，以基板作为阳极，以靶作为阴极，并在它们之间引起辉光放电(glow discharge)而产生IS等离子体。使该等离子体中的IS阳离子冲撞阴极的靶而弹起靶成分的粒子，使该粒子堆积在基板上而成膜。溅射法是以氩等离子体的产生方法进行分类，使用高频等离子体的方法称为高频溅射法，使用直流等离子体的方法称为直流溅射法。另外，将在靶的背面侧配置磁铁而使氩等离子体集中于靶正上方、提高氩离子的冲撞效率，从而即使在低气压下也可成膜的方法称为磁控溅射法。通常，作为氧化物半导体靶，使用IGZO烧结体，并利用以下粉末烧结法来制造，即，实际上将铟氧化物、镓氧化物、锌氧化物调配成所需的组成并进行加压成形后，再在1400°C以上的温度下进行烧结(专利文献I)。另外，为进一步提高晶体管性能，正在研究开发用来获得如氧化铟镓(IGO)之类的结晶系氧化物半导体的烧结体(专利文献2)。关于IGO靶的烧结方法，通过在1200°C-1600°C的范围内烧结2小时以上，从而使镓固熔在铟位点，获得高密度的靶。 然而，已知若使用以这些条件制造的长边或一边超过5英寸的中型或大型尺寸的靶、具体而言为面积超过25000mm2的靶，并以3W/m2以上的大输出进行溅射，则有可能导致颗粒的产生。另外，确认到这种现象在4英寸以下的小型靶中难以产生。因此，氧化物半导体原本是应对显示器的大面积化要求的材料，而其中的IGO等同时包含铟和镓的材料存在产生颗粒的技术问题，必需解决该问题。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特开2010-238770号公报专利文献2:国际公开第2010-032422号小册子
技术实现思路
鉴于上述现有技术的问题，本专利技术的课题在于获得一种即使在高输出溅射中也不产生颗粒、且可长期地获得高质量的氧化物半导体薄膜的溅射靶。本专利技术人为解决上述课题而反复深入研究，结果发现空隙率小的烧结体可抑制颗粒的产生。根据本专利技术，提供以下的烧结体等。1.一种烧结体，其是至少含有氧化铟及氧化镓的烧结体，其中，体积14000μπι3以上的空隙的空隙率为0.03体积％以下。2.如I所述的烧结体，其中，所述烧结体的一个表面的面积为25000mm2以上，且厚度为5謹以上。3.如I或2所述的烧结体，其中，Ga/(In+Ga)所表示的原子比为0.01-0.13，且所述烧结体含有In2O3所表不的方铁猛矿结构。4.如I-3中任一项所述的烧结体，其包含100-IOOOOppm的锡。5.如I-4中任一项所述的烧结体，其包含100-IOOOOppm的Al。6.一种烧结体的制造方法，其具有如下工序:混合工序，至少使含铟化合物及含镓化合物混合而获得混合物；成形工序，使所述混合 物成形而获得成形体；及烧结工序，烧结所述成形体，其中，所述烧结工序具有升温工序和保持工序，所述升温工序中，将在含氧气氛中700-1400°C的条件下的平均升温速度设为0.1 -0.90C / 分钟，所述保持工序中，将1250-1650°C的温度保持5-30小时。7.如6所述的烧结体的制造方法，其中，所述升温工序为以下的升温模式:在400°C以上且低于700°C的条件下的平均升温速度(第I平均升温速度)为0.2 -1.50C / 分钟；在700°C以上且低于1100°C的条件下的平均升温速度(第2平均升温速度)为0.15 -0.8 0C / 分钟；在1100°C以上且1400°C以下的条件下的平均升温速度(第3平均升温速度)为0.1-0.5°C /分钟；且第I平均升温速度>第2平均升温速度>第3平均升温速度。8.如6或7所述的烧结体的制造方法，其中，在所述升温工序中，将700°C以上且低于1100°c的条件下的平均升温速度设为0.3-0.50C /分钟。9.如6-8中任一项所述的烧结体的制造方法，其中，在所述升温工序中，将IlOO0C以上且1400°C以下的条件下的平均升温速度设为0.15-0.4°C /分钟。10.如6-9中任一项所述的烧结体的制造方法，其中，所述混合物的Ga/ (In+Ga)所表示的原子比为0.01-0.13，且所述烧结体含有In2O3所表示的方铁锰矿结构。11.如6-10中任一项所述的烧结体的制造方法，其中，所述混合物包含100-IOOOOppm 的锡。12.如6-11中任一项所述的烧结体的制造方法，其中，所述混合物包含100-IOOOOppm 的 Al。13.如6-12中任一项所述的烧结体的制造方法，其中，所述烧结体的一个表面的面积为25000mm2以上，且厚度为5謹以上。14.一种烧结体,其通过6-13中任一项所述的烧结体的制造方法来制造。15.一种溅射靶，其使用了 I-5及14中任一项所述的烧结体。16.一种氧化物薄膜的制造方法，其利用3-20W/m2输出的溅射法使15所述的溅射靶成膜。根据本专利技术，可提供即使在高输出溅射中也不会产生颗粒、且可长期地获得高质量的氧化物半导体薄膜的溅射靶。通过使用这种靶，可以以良好的成品率、高效地获得大型液晶显示器或大型EL显示器等所代表的显示用装置的半导体、或者大面积太阳能电池用的透明电极材料。【专利附图】【附图说明】图1是表示本专利技术的氧化物薄膜的制造方法中所使用的溅射装置的一例的图。图2是表示实施例1中所获得的成形体的加热温度依赖性的图。 图3是表示实施例1中所获得的烧结体的X射线CT测定结果的图。图4是表示比较例I中所获得的烧结体的X射线CT测定结果的图。图5是表示实施例7中所获得的成形体的加热温度依赖性的图。【具体实施方式】本专利技术的烧结体的制造方法具有如下工序:原料混合工序，至少使氧化铟及氧化镓混合而获得混合物；成形工序，使上述混合物成形而获得成形体；及烧结工序，在含氧环境下烧结上述成形体。上述烧结工序具有升温工序及保持工序，升温工序中，700-1400°C的条件下的平均升温速度为0.1-0.9°C/分钟(优选为0.2-0.5°C/分钟)；保持工序中，将1250-1650°C保持5-30小时。升温工序中的700-1400°C的条件下的升温速度优选为0.1-0.9V /分钟的范围内。根据X射线CT的测定结果发现，使用中型或大型尺寸的靶时的颗粒产生的原因在于存在于靶内部的微小的空孔而并非靶的密度大小。在中型或大型尺寸的靶中，导致该颗粒产生的微小空孔是体积为14000 μ m3以上(以由体积求出的等效球直径计为约30 μ m以上)的空隙，通过将由其以上的尺寸构成的空孔占烧结体中(靶)的体积的比例(以下称为空孔率)设为0.03%以下，从而可抑制因溅射所致的颗粒的产生。在烧结体内部产生体积为14000 μ m3以上的空孔的理由被认为是:在成形体的升温过程中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：笘井重和，松崎滋夫，矢野公规，安藤诚人，江端一晃，糸濑将之，
申请(专利权)人：出光兴产株式会社，
类型：
国别省市：