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吲哚修饰大孔碳担载过渡金属催化剂的制备方法技术

技术编号:9106589 阅读:170 留言:0更新日期:2013-09-04 19:14
本发明专利技术涉及氧电化学还原催化剂,旨在提供一种吲哚修饰大孔碳担载过渡金属催化剂的制备方法。该方法是:取亲水性纳米?CaCO3和碳源材料加入至去离子水中,超声振动混合;加热使水蒸发后在160℃下固化6小时;固化产物在氮气下恒温碳化;碳化产物依次用盐酸、氢氧化钠溶液、去离子水洗涤,再恒温干燥得到大孔碳材料;粉碎后加入吲哚作为改性材料,再加入过渡金属的硝酸盐、硫酸盐或氯化物的水溶液,反应后过滤,清洗干燥,得到吲哚修饰大孔碳担载过渡金属催化剂。本发明专利技术合成工艺简便、易行,无需一般催化剂制备所必需的高温煅烧工艺。可大大缩短催化剂合成时间。催化剂导电性好,吲哚修饰层增加催化剂的活性和稳定性,特别适用于大电流工作状况。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
吲哚修饰大孔碳担载过渡金属催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)按质量比?1∶1称取粒径为15~40?nm的亲水性纳米?CaCO3和碳源材料各10?g,加入至100?mL去离子水中,超声振动混合30分钟使碳源材料溶解并与纳米?CaCO3分散均匀;加热使水蒸发,然后在160℃下固化6小时;将固化产物在氮气氛保护下升温至?800?℃,恒温碳化2小时;碳化产物依次用5?wt%盐酸、80℃的30wt%浓度的氢氧化钠溶液、去离子水洗涤,再120℃下恒温干燥4小时后,得到大孔碳材料;所述碳源材料是下述任意一种:葡萄糖、蔗糖、淀粉、环糊精、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸、水溶纤维素;(2)将大孔碳材料粉碎至粒径为100~400目,取2?g大孔碳置于容积为150?mL的水热反应釜中,加入0.02~0.4?g吲哚作为改性材料,再加入100?mL过渡金属的硝酸盐、硫酸盐或氯化物的水溶液,或100?mL过渡金属的混合盐溶液;超声振动混合20分钟后,密封反应釜,置于油浴中;将油浴温度升到100~300?℃反应12小时,过滤,以去离子水清洗后,在90℃真空干燥,得到吲哚修饰大孔碳担载过渡金属催化剂;所述过渡金属的硝酸盐、硫酸盐或氯化物的水溶液中,内含硝酸盐、硫酸盐或氯化物1.2毫摩尔;所述过渡金属的混合盐溶液中,内含过渡金属盐共计1.2毫摩尔。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李洲鹏杨俊刘宾虹
申请(专利权)人:浙江大学
类型:发明
国别省市:

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