一种纳米纤维制备方法及其制备装置制造方法及图纸

一种纳米纤维制备方法及其制备装置，其方法的步骤为：配制前驱液，然后同轴静电纺丝，将芯前驱液、壳前驱液分别装入芯层储液容器(1)、壳层储液容器(2)中，在芯层储液容器（1）的内壁加入一根直径为20μm的细铜线，高压直流电源(5)施加电压为16-18KV，环境温度为20℃，环境湿度为50%，接通电源，进行纺丝；接着对纺丝进行干燥处理：干燥温度为70℃，干燥时间为6小时；然后进行退火处理：升温至800℃，在800℃保温300分钟，然后自然冷却；其装置中芯层储液容器(1)安装在壳层储液容器(2)中，芯层储液容器(1)的下端与壳层储液容器(2)的下端组成同轴喷嘴(3)，在芯层储液容器（1）的内壁有一细铜线。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米磁性材料的制备,具体是Nia 5Zn0 5Fe204/ZnO 一维同轴纳米纤维的制备技术。
技术介绍
目前采用同轴静电纺丝制备同轴包覆纳米材料的有徐淑芝等制备的Zn0@Ce02纳米电缆、商超群等制备的TiNOMnO纤维等。将纳米软磁铁氧体与氧化硅或氧化锌复合的技术还是一项空白，纳米软磁铁氧体与氧化硅或氧化锌复合材料具有磁光特性；用电纺的方法将材料制成纤维状，可以降低损耗，提高磁导率μ、饱和磁通密度Bs和电阻率，因此将软磁铁氧体与氧化硅或氧化锌制备成具有芯壳结构的同轴纳米纤维材料在其磁性能方面具有很大的应用前景，在研发高保真同时稳定性好的存储器方面具有潜在的应用价值，可作为读写磁头、磁性探针及微型磁芯的理想材料。现有的关于同轴静电纺丝的技术存在出产量低、包覆不均匀和层间界面不清晰的缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种纳米纤维的制备方法及其制备装置。本专利技术是一种纳米纤维制备方法及其制备装置，其方法的步骤为: (1)配制前驱液:芯的前驱液的组分为:Ni (NO3)2.6H20、Zn (NO3)2.6Η20和Fe (NO3) 3.9Η20的摩尔比为0.5:0.5:2 占 15.6wt%, PVP/C2H50H 占 65.9wt%, CHCl3 占 18.5wt% ；壳的前驱液的组分为:Zn(NO3)2.6H20 占 14.9wt%, PVP/C2H50H 占 66.4wt%, C3H8O3 占18.7wt% ； (2)同轴静电纺丝: 将芯前驱液、壳前驱液分别装入芯层储液容器(I)、壳层储液容器(2)中，在芯层储液容器I的内壁加入一根直径为20 ym的细铜线，高压直流电源(5)施加电压为16-18KV，环境温度为20°C，环境湿度为50%，接通电源，进行纺丝； (3)热处理: 对纺丝进行干燥处理:干燥温度为70°C，干燥时间为6小时；然后进行退火处理:升温速率为5 V /min，升温至800°C，在800°C保温300分钟，然后自然冷却。用于实现以上所述的纳米纤维的制备方法的制备装置，芯层储液容器I安装在壳层储液容器2中，芯层储液容器I的下端与壳层储液容器2的下端组成同轴喷嘴3，芯层储液容器I的内壁有一细铜线，芯层储液容器I的下端的芯喷嘴比壳层储液容器2的下端的壳喷嘴长出的长度不小于0.5mm,同轴喷嘴3和接收屏4间的距离不小于10cm。本专利技术在芯层储液容器I的内壁加入一根直径为20 μ m的细铜线，使喷嘴尖端电荷高度聚集，提高纺丝效果；芯壳前驱液中加入CHCl3和C3H8O3使包覆材料的层间界面清晰。制备出直径小、不断裂、层间界面清晰和包覆性好。附图说明 图1为本专利技术的制备装置的结构示意图，图2为图1中同轴喷嘴3的局部放大示意图，图 3 为 Ni0.5Zn0.5Fe204/Zn0 经过 800°C热处理后的 TEM 图像，图 4 为 Nia5Zna5Fe2O4/ZnO经过800°C热处理后的EDS图像，图5为Nia5Zna 5Fe204/Zn0在不同温度下的XRD图像，图 6 为 Ni0.5Zna5Fe204/Zn0、Nia5Zna5Fe2O4 和 ZnO 经过 800°C热处理后的 XRD 图像，图 7 为Ni0.5Zn0.5Fe204/Zn0 经过 800°C热处理后的 VSM 图像。具体实施例方式本专利技术是一种纳米纤维制备方法及其制备装置，其方法的步骤为: (1)配制前驱液: 芯的前驱液的组分为:Ni (NO3)2.6H20、Zn (NO3)2.6H20和Fe (NO3) 3.9H20的摩尔比为0.5:0.5:2 占 15.6wt%, PVP/C2H50H 占 65.9wt%, CHCl3 占 18.5wt% ；壳的前驱液的组分为:Zn(NO3)2.6H20 占 14.9wt%, PVP/C2H50H 占 66.4wt%, C3H8O3 占18.7wt% ； (2)同轴静电纺丝: 如图1、图2所示，将芯前驱液、壳前驱液分别装入芯层储液容器1、壳层储液容器2中，在芯层储液容器I的内壁加入一根直径为20 μ m的细铜线，高压直流电源5施加电压为16-18KV，环境温度为20°C，环境湿度为50%，接通电源，进行纺丝； (3)热处理: 对纺丝进行干燥处理:干燥温度为70°C，干燥时间为6小时；然后进行退火处理:升温速率为5 V /min，升温至800°C，在800°C保温300分钟，然后自然冷却。用于实现以上所述一种纳米纤维的制备方法的制备装置，芯层储液容器I安装在壳层储液容器2中，芯层储液容器I的下端与壳层储液容器2的下端组成同轴喷嘴3，芯层储液容器I的内壁有一细铜线，芯层储液容器I的下端的芯喷嘴比壳层储液容器2的下端的壳喷嘴长出的长度不小于0.5mm,同轴喷嘴3和接收屏4间的距离不小于10cm。 下面用更为具体的实施例展开本专利技术，本专利技术方法的步骤为: (O制备稳定的Ni0.5Zn0.5Fe204/Zn0溶胶溶液:按摩尔比 n(Ni):n(Zn):n(Fe)=0.5:0.5:2 称取 0.36gNi (NO3)2.6Η20、0.37gZn(NO3)2.6Η20 和2.0OgFe (NO3)3.9Η20溶于少量的去离子水中，在室温下磁力搅拌0.5h，再加入2g的PVP与IOml无水乙醇的混合溶液，继续磁力搅拌IOh后静置lh，即可得到均匀、透明且具有一定粘度的溶液，作为芯的前驱液。称取3.25g的Zn(NO3)2.6Η20溶于少量的去离子水中，在室温下磁力搅拌0.5h，再加入2g的PVP与IOml无水乙醇的混合溶液，继续磁力搅拌IOh后静置lh，即可得到均匀、透明且具有一定粘度的溶液，作为壳的溶胶溶液。(2 )制备 Ni。.5Zn0.5Fe204/Zn0 前驱丝 如图1、图2所示，将芯前驱液、壳前驱液分别装入芯层储液容器1、壳层储液容器2中，芯层储液容器I的内壁加入一根直径为20 μ m的细铜线，高压直流电源5施加电压为16-18KV，环境温度为20°C，环境湿度为50%，接通电源，进行纺丝。(3)制备 Nia5ZnQ.5Fe204/Zn0 —维同轴纳米纤维 将上步得到的前驱丝放入干燥箱中在70°C下干燥6h得到干凝胶丝，然后在空气氛围中用马氏炉焙烧干凝胶丝，升温速率5 V经过160分钟升温至800°C，在800°C保温300分钟，然后自然冷却。最后得到具有芯壳结构的Nia5Zna5Fe2CVZnO —维同轴纳米纤维。图3为Nia5Zna5Fe2CVZnO经过800°C热处理后的TEM图像，图中壳层直径为25nm，芯层直径为12nm，图4为NiQ.5ZnQ.5Fe204/Zn0经过800°C热处理后的EDS图像，图5为Ni0.5Zn0.5Fe204/Zn0 在不同温度下的 XRD 图像，图 6 为 Ni0.5Zna5Fe204/Zn0、Nia5Zna5Fe2O4 和ZnO经过800°C热处理后的XRD图像，图7为Ni。.5ZnQ.5Fe204/Zn0经过800°C热处理后的VSM图像。如图1所示，用于实现以上所述的纳米纤维的制备方法的制备装置，芯层储液容器I安装在壳层储液容器2中，芯层储液容器I的下端与壳层储液容器2的下端组成同轴喷嘴3，芯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米纤维制备方法，其步骤为：（1）配制前驱液：芯的前驱液的组分为：Ni(NO3)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为0.5:0.5:2占15.6wt%，PVP/C2H5OH占65.9wt%，CHCl3占18.5wt%；壳的前驱液的组分为：Zn(NO3)2·6H2O占14.9wt%，PVP/C2H5OH占66.4wt％，C3H8O3占18.7wt%；（2）同轴静电纺丝：将芯前驱液、壳前驱液分别装入芯层储液容器(1)、壳层储液容器(2)中，在芯层储液容器（1）的内壁加入一根直径为20?μm的细铜线，高压直流电源(5)施加电压为16?18KV，环境温度为20℃，环境湿度为50%，接通电源，进行纺丝；?（3）热处理：对纺丝进行干燥处理：干燥温度为70℃，干燥时间为6小时；然后进行退火处理：升温速率为5?℃/min，升温至800℃，在800℃保温300分钟，然后自然冷却。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：戴剑锋，王青，李维学，姜岩，戴怡乐，刘骥飞，张杰，王泽昕，孙毅彬，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：