本发明专利技术涉及一种纺丝原液的制备方法，具体讲，涉及一种壳聚糖/纤维素均相纺丝原液的制备方法。所述制备方法的步骤包括：先将壳聚糖在离子液体中溶胀，然后加入纤维素混合搅拌均匀，再进行溶胀，然后在真空加热条件下边搅拌边溶解，得到壳聚糖/纤维素均相纺丝原液。本发明专利技术的加工方法工艺路线简单、快捷、高效，加工过程连续，利于工业化大生产，且加工过程中采用同时溶解的方法，避免了各自溶液混合产生气泡难以混合均匀的缺点，可节约生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纺丝原液的制备方法，具体讲，涉及。
技术介绍
随着石油涨价及不久将来所面临的一次性资源枯竭问题，以石油为基础原料的化纤工业正面临巨大挑战，因此，具有优良性能和符合可持续发展战略的生物源纤维成为引领未来的发展方向。纤维素是自然界储量最大的天然高分子，可迅速再生，每年再生量超过I.OX 101°吨。甲壳素是自然界储量仅次于纤维素的天然高分子，每年生物合成量将近100亿吨。壳聚糖是甲壳素的脱乙酰化产物，是自然界储量最多的碱性生物多糖。纤维素纤维具有亲水性、吸湿性的特性，由其织成的衣物具有吸湿透气、健康舒适等优点。甲壳素和壳聚糖纤维具有保湿、防止静电、除臭性、抗菌性、生物相容性、可降解性、染色性好等优点。因此，纤维素/壳聚糖共混均相溶液的制备，进而开发出共混纤维材料，既能充分利用两大天然可再生高分子，又能开发出兼具两种纤维优异特点的共混纤维材料。由于纤维素和壳聚糖它们两者分子间与分子内均存在着较强的氢键作用，很难将它们溶解在常规的有机溶剂。早期专利报道采用粘胶法，将纤维素、壳聚糖加工成其对应的衍生化产物，从而使其能够溶解在碱里，制备了纤维素/壳聚糖共混纤维。但是，该加工工艺存在着污染严重、加工复杂的缺点(CN1920129，CN1944723, CN101597818A等)。专利CN1456576A通过制备O-壳聚糖季铵衍生物，从而使得其能够溶解于LiCl/DMAc或NMMO水溶液体系，采用衍生化的反应加工工艺复杂，增加了工艺成本。离子液体被认为是一种可代替易挥发溶剂的绿色溶剂，对纤维素、淀粉等天然高分子均具有较强的溶解能力。大量文献报道了纤维素在离子液体中的溶解加工应用，而有关纤维素/壳聚糖在离子液体中的共混溶解加工应用则鲜见文献报道。专利申请201010257904公开了一种纤维素/壳聚糖复合材料的制备方法，先分别制备纤维素离子液体溶液、壳聚糖离子液体溶液，然后将两者混合进行玻璃压片成膜或拉丝加工成纤维素/壳聚糖复合材料。该方法缺点是共混过程易产生气泡，且共混溶液由于纤维素、壳聚糖溶液各自粘度的差异，难以混合均匀。专利申请200710043563. 9采用直接的将纤维素、甲壳素/壳聚糖与离子液体混合进行溶解制备纺丝原液，该溶解过程未进行甲壳素/壳聚糖溶胀，溶解过程的时间长，且难以得到均相的共混纺丝原液。针对现有技术中的缺陷和不足，本专利技术提出了。
技术实现思路
本专利技术的首要专利技术目的在于提出。为了实现本专利技术的目的，采用的技术方案为本专利技术涉及，所述制备方法的步骤包括( I)将壳聚糖在离子液体中溶胀，(2)加入纤维素捏合混合均匀，先抽真空再进行溶胀，(3)然后在加热条件下搅拌，保温溶解，得到壳聚糖/纤维素均相纺丝原液。本专利技术的第一优选技术方案为在步骤(I)中，所述的壳聚糖在离子液体中溶胀的时间为I 6小时，优选2 4小时；溶胀的温度为15 60°C，优选15 35°C。本专利技术的第二优选技术方案为在步骤(2)中，抽真空至O. I O. 5个大气压，然后溶胀6 24小时，优选8 16小时。本专利技术的第三优选技术方案为在步骤(3)中，升温至温度为60 130°C，优选80 100°C，最后保温2 24小时，优选4 12小时。本专利技术的第四优选技术方案为在步骤(3)中，升温速率为I 8°C /5min，优选4 7V /5min ;搅拌的速度为30 120转/min，优选30 90转/min。本专利技术的第五优选技术方案为所述壳聚糖与离子液体的质量比为I :999 10 90，优选为 I :999 5 95o本专利技术的第六优选技术方案为所述的离子液体选自I-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、I-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、I-丁基-3-甲基咪唑丙酸盐、I-丁基-3-甲基咪唑丁酸盐、I-苄基-3-甲基咪唑醋酸盐、I-丁基-3-甲基咪唑氯盐、I-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、甘氨酸盐酸盐、甘氨酸硝酸盐中的至少一种，优选I-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、I-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、I-丁基-3-甲基咪唑氯盐、I-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、I-丁基-3-甲基咪唑丙酸盐、I-丁基-3-甲基咪唑丁酸盐、I-苄基-3-甲基咪唑醋酸盐、甘氨酸盐酸盐、甘氨酸硝酸盐中的一种。本专利技术的第七优选技术方案为所述的壳聚糖粘均分子量为6万 200万，优选15万 90万。本专利技术的第八优选技术方案为所述的纤维素选自溶解浆柏级木浆、竹浆、棉浆、甘蔗渣浆、芦苇浆、麻杆浆中的至少一种，纤维素聚合度为150 1000，优选400 800。本专利技术的第九优选技术方案为制备得到的均相溶液中壳聚糖和纤维素占总溶液的质量分数为1% 20%，优选5% 15%。本专利技术的第十优选技术方案为所述的壳聚糖和纤维素在真空加热溶解过程中，采用偏光显微镜进行观察，判断其是否溶解，当偏光显微镜下为均匀的黑色视场时，纤维素和壳聚糖完全溶解。下面对本专利技术的技术方案做进一步的解释和说明。本专利技术提出了一种采用离子液体连续式的加工纤维素/壳聚糖均相纺丝原液的方法，本方法先将壳聚糖在离子液体中溶胀，然后加入纤维素混合搅拌均匀，再进行溶胀，然后在真空加热条件下边搅拌边溶解，得到壳聚糖/纤维素均相纺丝原液；主要包括以下步骤(I)壳聚糖的溶胀将壳聚糖加入离子液体中混合均匀，使其充分进行溶胀，溶胀时间为I 5小时，优选2 4小时；溶胀的温度为15 60°C，优选15 35°C ;壳聚糖对离子液体的质量比例为1:999 10:90，优选比例为I :999 5:95 ;所述的壳聚糖粘均分子量为6万 200万，优选为15 90万；所述的离子液体选自I-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、I- 丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、I-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、I- 丁基-3-甲基咪唑氯盐、I-丁基-3-甲基咪唑丙酸盐、I-丁基-3-甲基咪唑丁酸盐、I-苄基-3-甲基咪唑醋酸盐、甘氨酸盐酸盐、甘氨酸硝酸盐中的一种；(2)在壳聚糖离子溶液中进一步加入纤维素，捏合混合均匀，使纤维素与壳聚糖、离子液体混合均匀，纤维素的加入量为使最终的纤维素/壳聚糖占总溶液的质量百分比为3 15wt% ;所述的纤维素选自溶解浆柏级木浆、竹浆、棉浆、甘蔗渣浆、芦苇浆、麻浆中的至少一种，纤维素聚合度为150 1000 ;先抽真空再进行溶胀，抽真空，达到O. I O. 5个大气压，然后溶胀6 24小时,优选8 16小时；(3)然后在加热条件下搅拌，保温溶解，然后升温至60 130°C，优选80 100°C，升温的速率为I 8°C /5min，优选4 7°C /5min ;升温过程中的搅拌速度为30 120转/min,优选30 90转/min ;温度到达设定值后，停止升温，在该温度下进行恒温溶解，保温时间为4 12小时，取样采用偏光显微镜进行观察，偏光显微镜下为均匀的黑色视场时，判断纤维素/壳聚糖已经完全溶解，从而制备了均匀的纤维素/壳聚糖离子液体均相纺丝原液。本专利技术具有以下特点I)本专利技术的加工方法工艺路线简单、快捷、高效，加工过程连续，利于工业化大生产，且加工过程中采用同时溶解的方法，避免了各自溶液混合产生气泡难以混合均匀的缺点，可节约这部分加工投入的成本。2)本专利技术通过对溶解中的条件以及纤维素/壳聚糖浓度的深入研究，从而提出了一种将纤维素/壳聚糖一体溶解的新方法，从本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种壳聚糖/纤维素均相纺丝原液的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤包括：（1）将壳聚糖在离子液体中溶胀；（2）加入纤维素捏合混合均匀，先抽真空再进行溶胀；（3）然后在加热条件下搅拌，保温溶解，得到壳聚糖/纤维素均相纺丝原液。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：段先泉，徐纪刚，李晓俊，朱庆松，孙玉山，必新义，
申请(专利权)人：中国纺织科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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