本发明专利技术涉及一种静电纺丝制备聚乙烯吡咯烷酮/壳聚糖复合纳米纤维膜的方法，包括：（1）按体积比5:5～1:9将乙醇和甲酸混合，然后置于反应容器内超声波振荡30～60min，再于冰水中冷却；（2）按质量比为1:1～1:9将壳聚糖CS和聚乙烯吡咯烷酮PVP在搅拌下加入到步骤（1）之后的反应容器中，继续搅拌至完全溶胀，然后振荡至完全溶解，作为纺丝液；（3）采用上述的纺丝液进行静电纺丝，收集纳米纤维，最后将收集到的纳米纤维于40-60℃真空干燥，即得PVP/CS复合纳米纤维膜。本发明专利技术的方法操作简单，原材料廉价易得，耗时较少；本发明专利技术所制得的PVP/CS复合纳米纤维膜本身含有丰富的可反应亲水功能基团。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于壳聚糖复合纳米纤维膜的制备领域，特别涉及一种静电纺丝制备聚こ烯吡咯烷酮/壳聚糖复合纳米纤维膜的方法。
技术介绍
静电纺丝法是一种制备超细纤维的重要方法。与传统的方法有着明显的不同，它将聚合物溶液或熔融体带上几千至几万伏高压静电，带电的聚合物液滴在电场カ的作用下被拉伸。当电场力足够大时，聚合物液滴可克服表面张カ形成喷射细流。细流在喷射过程中溶剂蒸发，纤维固化，最終落在接收装置上形成了类似无纺布状的纤维毡。用静电纺丝法制得的纤维比传统方法细得多，其直径一般在数十纳米到数百纳米之间。静电纺丝方法已经可以把50多种不同的聚合物，例如聚酯、聚氨酷、聚こ烯、聚丙 烯、聚こ烯醇、聚苯胺、聚丙烯腈等纺制出直径范围从小于几个纳米到超过I U m的超细纤维，所得到的静电纺丝纤维收集在负极板上沉积成非织造布。利用静电纺丝技术制备出的腈纶纳米纤维，一方面可以制备高性能的腈纶纳米纤维，改善腈纶纤维的服用性能；另一方面聚丙烯腈纤维是制备碳纤维的主要原料，将纳米级聚丙烯腈纤维经过预氧化及碳化处理等加工后可制成纳米级碳纤維，纳米碳纤维在催化剂载体、电极材料、高效吸附剂、储氢材料和聚合物结构增强添加剂等方面有着广泛应用。壳聚糖(CS)是天然聚合物，在自然界中的资源量仅次于纤维素，其分子中含有极强的反应性基团——氨基(-NH2)与羟基(-0H)，具有优良的耐溶剂性和耐碱性等优点。但由于自身的特性使得壳聚糖溶液具有很高的粘度，増加了电纺制备纳米纤维膜的难度。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供ー种静电纺丝制备聚こ烯吡咯烷酮/壳聚糖复合纳米纤维膜的方法，该方法操作简单，耗时较少，效率高，材料廉价易得，所制得的膜本身含有丰富的可反应亲水功能基团，具有应用其做后续相关实验分析的潜力。本专利技术的ー种静电纺丝制备聚こ烯吡咯烷酮(PVP)/壳聚糖(CS)复合纳米纤维膜的方法，包括(I)按体积比5:5 1:9将こ醇和甲酸混合，然后置于反应容器内超声波振荡30 60min，再于冰水中冷却；(2)按质量比为1:1 1:9将壳聚糖CS和聚こ烯吡咯烷酮PVP在搅拌下加入到步骤(I)之后的反应容器中，继续搅拌至完全溶胀；然后振荡至完全溶解，作为纺丝液；(3)采用上述的纺丝液进行静电纺丝，收集纳米纤维，最后将收集到的纳米纤维于40-60°C真空干燥，即得PVP/CS复合纳米纤维膜。所述步骤(2)中聚こ烯吡咯烷酮的规格为Mw=L 3X106。所述步骤(2)中所用的壳聚糖经10wt%Na0H浸泡12小时，之后洗涤至中性、真空干燥。所述步骤(2)中的振荡至完全溶解是在40 80°C的水浴振荡器中进行的，水浴时间为15 30h,溶解程度为致聚合物溶液为透明状。所述步骤(2)中纺丝液中壳聚糖CS与聚こ烯吡咯烷酮PVP的质量分数之和为5-15%。所述步骤(3)静电纺丝中注射器规格为5mL，针头内径为0. 4 0. 7mm。所述步骤(3)静电纺丝中的纺丝液的进样速度为0.5 3mL/h，电压为在12 20kvo所述步骤(3)静电纺丝中的接收屏采用铝箔接地接收，针头与接收屏的距离为 10 25cm。所述步骤(3)中的真空干燥的温度为50 60°C，干燥时间为24 36小吋。所述步骤(3)中的PVP/CS复合纳米纤维膜的纤维直径范围为200 900nm，纤维因溶液的不同配比呈现不同的形貌。本专利技术中的溶解反应是在机械搅拌与超声处理间隔进行至完全溶胀，所纺的材料为聚こ烯吡咯烷酮(PVP，Mw=L 3X IO6)/壳聚糖不同比例的混合物，所选用的溶剂为无水こ醇和甲酸的不同比例的混合溶液，所选用的不同比例的无水こ醇/甲酸混合溶液是首先用冷水预冷的。本专利技术充分考虑到聚こ烯吡咯烷酮的优点，以聚こ烯吡咯烷酮为主要纺丝材料，通过添加壳聚糖粉末，通过摸索溶剂配比及相关纺丝条件參数，成功制备了聚こ烯吡咯烷酮/壳聚糖复合纳米纤维膜。有益效果( I)本专利技术的方法操作简单，原材料廉价易得，耗时较少，可在短时间内获得直径和孔径在纳米级的膜材料；(2)本专利技术所制得的PVP/CS复合纳米纤维膜本身含有丰富的可反应亲水功能基团，具有应用其做后续相关实验分析的潜力。附图说明图I为固定CS/PVP质量比为1:9，纺丝电压为15kv，接收距离为15cm，喷射流速为lml/h时，采用不同质量分数的CS/PVP纺丝液进行静电纺丝所得的扫描电镜照片；(a)6wt%;(b)8wt%;(c)10wt%;(d)12wt% ；图2为固定CS/PVP纺丝液的质量分数为10%，纺丝电压为15kv，接收距离为15cm，喷射流速为lml/h时，不同质量分数的CS/PVP静电纺丝纳米纤维膜的FT-IR图谱；(a)纯PVP 粉末;(b)纯 CS 粉末;(c) 6wt%; (d) 8wt%; (e) 10wt%; (f) 12wt% ；图3为固定CS/PVP纺丝液的质量分数为10%，纺丝电压为15kv，接收距离为15cm，喷射流速为lml/h时，不同质量分数的CS/PVP静电纺丝纳米纤维膜的XRD图谱；(a)纯PVP粉末;(b)纯 CS 粉末;(c) 6wt%; (d) 8wt%; (e) 10wt%; (f) 12wt%。具体实施例方式下面结合具体实施例，进ー步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例I复合纳米纤维膜的制备(I)将体积比为9:1的无水こ醇和甲酸混合液放入反应容器内，超声波振荡30 60min后，于冰水中冷却；(2)将按比例称量好的CS/PVP混合粉末在搅拌下慢慢加到步骤(I)所得到的溶剂中，继续搅拌约20 30min至完全溶胀。配置不同浓度(CS与PVP之和)的溶液，6wt%、8wt%、10wt%、12wt%，在混合液中，CS与PVP的质量比为1:9 ；(3)将反应容器置于水浴振荡器内，在回流冷凝下，缓慢加热至60°C，振荡24h至完全溶解，得CS/PVP纺丝液；(4)用5ml注射器(针头内径为0. 7mm)抽取CS/PVP纺丝液，固定在静电纺丝装置上，固定静电压为15kv，接收距离为15cm，喷射流速为lmL/h，进行电纺，得到CS/PVP超细纳米纤维膜；(5)将收集到的膜进行系列干燥后备用。实施例2 复合纳米纤维膜表面形貌分析米用日本JEOL公司的JSM-5600LV扫描电子显微镜对制备好的复合合纳米纤维膜表面进行观察，观察前喷金处理30 60s。结果见图I实施例3复合纳米纤维膜红外图谱分析采用美国Thermo Fisher公司的Nicolet Nexus670型傅里叶红外光谱仪对制备好的复合纳米纤维膜的红外光谱(FT-IR)进行分析。结果见图2。实施例4复合纳米纤维膜X射线衍射图谱分析采用日本Rigaku公司的D/max_2550PC型X射线衍射仪对样品的晶体结构进行分析，测试所用的X射线为Cu-K a射线，波长为0. 15406nm。结果见图3。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种静电纺丝制备聚乙烯吡咯烷酮/壳聚糖复合纳米纤维膜的方法，包括：（1）按体积比5:5～1:9将乙醇和甲酸混合，然后置于反应容器内超声波振荡30～60min，再于冰水中冷却；（2）按质量比为1:1～1:9将壳聚糖CS和聚乙烯吡咯烷酮PVP在搅拌下加入到步骤（1）之后的反应容器中，继续搅拌至完全溶胀，然后振荡至完全溶解，作为纺丝液；（3）采用上述的纺丝液进行静电纺丝，收集纳米纤维，最后将收集到的纳米纤维于40？60℃真空干燥，即得PVP/CS复合纳米纤维膜。
【技术特征摘要】
1.ー种静电纺丝制备聚こ烯吡咯烷酮/壳聚糖复合纳米纤维膜的方法，包括 (1)按体积比5:5 1:9将こ醇和甲酸混合，然后置于反应容器内超声波振荡30 ·60min，再于冰水中冷却； (2)按质量比为1:1 1:9将壳聚糖CS和聚こ烯吡咯烷酮PVP在搅拌下加入到步骤(I)之后的反应容器中，继续搅拌至完全溶胀，然后振荡至完全溶解，作为纺丝液； (3)采用上述的纺丝液进行静电纺丝，收集纳米纤维，最后将收集到的纳米纤维于·40-60°C真空干燥，即得PVP/CS复合纳米纤维膜。2.根据权利要求I所述的ー种静电纺丝制备聚こ烯吡咯烷酮/壳聚糖复合纳米纤维膜的方法，其特征在于所述步骤(2)中聚こ烯吡咯烷酮的规格为Mw=L 3X106。3.根据权利要求I所述的ー种静电纺丝制备聚こ烯吡咯烷酮/壳聚糖复合纳米纤维膜的方法，其特征在于所述步骤(2)中所用的壳聚糖经过碱处理。4.根据权利要求I所述的ー种静电纺丝制备聚こ烯吡咯烷酮/壳聚糖复合纳米纤维膜的方法，其特征在于所述步骤(2)中的振荡至完全溶解是在40 80°C的水浴振荡器中进行的，水浴时间为15 30h。5.根据权利要求I所述的ー种静电纺丝制备聚こ烯吡咯烷酮/...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱利民，王斌，聂华丽，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。