本发明专利技术的目的是提供一种工业化生产纯壳聚糖纤维的纺丝液及其制备方法，其方法包括以下步骤：步骤（ａ）：筛选片状壳聚糖原料，去杂质；步骤（ｂ）：将选好的占纺丝液总重量３％－８％片状壳聚糖原料放入溶解釜内，密封后抽成真空；步骤（ｃ）：加入０．９％－６％醋酸溶液，在常温下浸泡４０－６０分钟；步骤（ｄ）：在釜内压力≤５０００Ｐａ下，匀速搅拌７．５－１９小时，速度２６－６０转／分，静置１－３小时，制得纺丝液；用这种方法，保证壳聚糖的分子链原状态结构，又能在单位时间内快速、均匀的溶解片状壳聚糖及这种方法制备的纺丝液，以适宜工业化连续生产需要。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种壳聚糖纤维的纺丝液及其制备的方法，尤其涉及一种工业化生产纯壳聚糖纤维的纺丝液及其制备的方法。
技术介绍
纯壳聚糖纤维是以高纯度的壳聚糖为原料，经湿法纺丝而得的产物，带正电荷，具有很好的广谱抗菌性，可生物降解，具有促进创伤面修复愈合、止血的功能，具有良好的吸湿性和透气性等优点，在医用品、敷料、抗菌纺织品等方面的应用具有巨大的潜力，能创造出显著的社会效益。 目前生产壳聚糖纤维的纺丝液由于制备工艺的原因导致成品纤维干断裂强度偏低，干断裂伸长率偏低，可纺性能差，功能性偏低。 在现有生产壳聚糖纤维的专利中，制备壳聚糖纺丝液的工艺有多种，无论是实验室生产或是小批量工业生产，都是用壳聚糖粉做成壳聚糖纤维纺丝液，没有用片状壳聚糖做壳聚糖纤维纺丝液的，现有市场上需要的高性能的纯壳聚糖纤维要求要使用高的和超高的脱乙酰度以及超高黏度的片状壳聚糖为原料，详细说明如下 一、1、壳聚糖脱乙酰度越高，越有利于细胞在壳聚糖膜(纤维)的贴附和生长，与细胞的相容性较好，对细胞的损伤程度较轻，反之，低脱乙酰度(＜70％)的壳聚糖膜(纤维)与细胞的相容性较差，不利于细胞的贴附和生长，对细胞具有一定的损伤作用。此点可见生物医学工程学杂志，2006；23(4)800～804，《不同脱乙酰度对壳聚糖膜与角膜基质细胞相容性的影响》。 2、随着壳聚糖脱乙酰度的增加，其抑菌性增强。此点可见上海水产大学学报，第10卷第4期，《不同脱乙酰度壳聚糖的抑菌性》。 以上两点说明壳聚糖脱乙酰度越高，纺出的壳聚糖纤维功能性越好。 二、黏度与分子量的关系由Mark-Houwink表明，即＝kMα，(η黏度，mpa·s，K常数，是一个与体系性质关系不大，单依赖于温度的数值，M相对分子质量，α是一个与分子量有关的数值)由此就可以看出壳聚糖黏度的降低实际是分子量变小。众所周知，壳聚糖分子量越大，纺出的壳聚糖纤维干断裂强度越高。原有壳聚糖分子链结构的片状壳聚糖原料才更符合高性能的纯壳聚糖纤维的纺丝要求。 现有的纺丝液制备工艺的缺陷说明如下 一、现在生产壳聚糖纤维用的原料是采用的中脱乙酰度(75％＜D·D＜89％)，这样，产出的纤维的抑菌率低，细胞的相容性差。 二、把片状壳聚糖粉碎成粉末，再用壳聚糖粉做成壳聚糖纤维纺丝液，这样不但加大了工序和成本，更重要的是破坏了壳聚糖的分子链结构。如果将黏度1000mpa·s的片状壳聚糖磨成1-2mm的粉末会使黏度降低到700mpa·s，降低30％左右，制备的纺丝液的成纤性降低，成品纤维干断裂强度偏低、干断裂伸长率偏低、可纺性差。 三、用片状壳聚糖制备壳聚糖纤维纺丝液现有工艺溶解速度太慢，质量有时产生波动，从理论上讲片状壳聚糖本身在脱钙、脱蛋白质后，其组织中会产生大量的间隙，这些间隙会有空气充盈；另外，片状壳聚糖原料是2片或多片的叠合而成，其间隙间也存有大量气体，当醋酸溶液接触片状壳聚糖时，在片状壳聚糖原料表面形成一层粘稠的溶解液，包在片状原料表面，从而导致壳聚糖间隙内的气体出不来，溶液进不去，致使片状壳聚糖原料溶解时间长。若工业化生产时，在同一溶解釜内放入批量的片状壳聚糖原料的情况下，会出现一部分已经溶解而另一部分还没有溶解，等到全部溶解后，就会发现早溶解的壳聚糖溶液有的已经部分水解，表现为黏度降低，这样的纺丝液在纺丝过程中容易出现断头，已不能再纺出高质量的纤维，故，这种方式不能适应工业化连续生产的需要，一直制约着我国纯壳聚糖纤维工业化的发展。 因此，如何在工业化大生产中用片状壳聚糖原料制备高性能纯壳聚糖纺丝液是一个需要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，既保证壳聚糖的分子链原状态结构，又能在单位时间内快速、均匀的溶解片状壳聚糖及这种方法制备的纺丝液，以适宜工业化连续生产需要。 基于上述理论及本专利技术的目的，本专利技术所采用的技术方案是 本专利技术所述的一种工业化生产纯壳聚糖纤维的纺丝液，其特征在于，选用的壳聚糖原料为片状且脱乙酰度≥92％，黏度≥1000mpa·s。 作为所述的一种工业化生产纯壳聚糖纤维的纺丝液的优化方案，选用的壳聚糖原料脱乙酰度≥95％，黏度≥1500mpa·s。 本专利技术所述的一种工业化生产纯壳聚糖纤维的纺丝液制备方法，其特征在于，包括以下步骤 步骤(a)筛选片状壳聚糖原料，去杂质； 步骤(b)将选好的占纺丝液总重量3％-8％片状壳聚糖原料放入溶解釜内，密封后抽成真空； 步骤(c)加入0.9％-6％醋酸溶液，在常温下浸泡40-60分钟； 步骤(d)在釜内压力≤5000pa下，匀速搅拌7.5-19小时，速度26-60转/分，静置1-3小时，制得纺丝液； 作为一种工业化生产纯壳聚糖纤维的纺丝液制备方法的优化方案，在所述步骤(d)中，釜内压力≤3000pa。 本专利技术的技术效果是 其一，由于没有将原片状壳聚糖粉碎成粉末，这样不但减少了工序和成本，并且保持原片状壳聚糖的分子链结构，其壳聚糖的黏度、脱乙酰度不变，提高了制备的纺丝液的成纤性，提高了成品纤维的干断裂强度、增加了干断裂伸长率、提高了可纺性； 本专利技术的纺丝液与原料是壳聚糖粉、片状壳聚糖(现有技术)相比，在同样的生产工艺下做成的成品纤维的干断裂伸长率、干断裂强度及纺丝液配备的时间上对比如下 其二，由于本专利技术的在步骤(b)中将放入片状壳聚糖的溶解釜密封后抽成真空，片状壳聚糖本身在脱钙、脱蛋白质时产生大量的间隙中的气体及片状壳聚糖原料压合时间隙大量气体都被抽出，这样在加入醋酸溶液后，醋酸溶液与片状壳聚糖原料内外同时、充分接触，加快了溶解的速度同时仅产生少量的纺丝液气泡，为下一步的纺丝液脱泡减少难度；步骤(d)的匀速搅拌也有利于纺丝液黏度的均一，纺出稳定的高质量纯壳聚糖纤维。 具体实施例方式 现对本专利技术提供的进行详细说明 实施例一筛选片状壳聚糖原料，黏度2600mpa·s，脱乙酰度92％，去杂质，称取100Kg；将称取的片状壳聚糖原料放入溶解釜内，密封后抽成真空，加入0.9％的醋酸溶液3180Kg，在常温下浸泡60分钟；在釜内压力是5000pa下，匀速搅拌19小时，速度26转/分，静置3小时，制得纺丝液。 实施例二筛选片状壳聚糖原料，黏度1400mpa·s，脱乙酰度94％，去杂质，称取200Kg；将称取的片状壳聚糖原料放入溶解釜内，密封后抽成真空，加入3％的醋酸溶液2960Kg，在常温下浸泡50分钟；在釜内压力是3500pa下，匀速搅拌12小时，速度40转/分，静置2小时，制得纺丝液。 实施例三筛选片状壳聚糖原料，黏度1000mpa·s，脱乙酰度96％，去杂质，称取300Kg；将称取的片状壳聚糖原料放入溶解釜内，密封后抽成真空，加入6％的醋酸溶液3450Kg，在常温下浸泡40分钟；在釜内压力是2000pa下，匀速搅拌7.5小时，速度60转/分，静置1小时，制得纺丝液。权利要求1.一种工业化生产纯壳聚糖纤维的纺丝液，其特征在于，选用的壳聚糖原料为片状且脱乙酰度≥92％，黏度≥1000mpa·s。2.如权利要求1所述的作为所述的一种工业化生产纯壳聚糖纤维的纺丝液，其特征在于，选用的壳聚糖原料脱乙酰度≥95％，黏度≥1500mpa·s。3.一种如权利要求1或2所述的工业化生产纯壳聚糖纤维的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种工业化生产纯壳聚糖纤维的纺丝液，其特征在于，选用的壳聚糖原料为片状且脱乙酰度≥９２％，黏度≥１０００ｍｐａ.ｓ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周家村，胡广敏，
申请(专利权)人：山东华兴海慈新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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