本发明专利技术一种基于木素磺酸盐模板剂液相沉淀法制备纳米氧化锌的方法，属于半导体技术领域。采用木素磺酸盐为模板剂，以十二烷基磺酸钠为表面活性剂，通过液相沉淀法并经过不同温度煅烧得到纳米氧化锌复合材料。本工艺采用木素磺酸盐为模板剂和十二烷基磺酸钠为表面活性剂，通过液相沉淀法并经过不同温度煅烧制备纳米氧化锌复合物，煅烧过程中木素磺酸盐的一些基团被烧掉，留下空隙，钙盐转化为CaCO3，生成的产品为ZnO、CaCO3等的复合物。本工艺具有易于控制，成本低，工艺和流程简便的优点，制备的纳米氧化锌复合物，适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于半导体
，涉及一种半导体的制备方法，特指以木素磺酸盐为模板剂、十二烷基磺酸钠为表面活性剂，采用液相沉淀法制备纳米ZnO的方法。
技术介绍
纳米ZnO由于尺寸小比表面积大，表现出较高的化学活性和选择性，可作为活性物质用于多种催化反应中。由于其化学性质稳定、无毒、成本低等优点，被认为是最具潜在应用价值的光催化材料。制备纳米ZnO的方法很多，归纳起来分为三类:固相法、液相法和气相法。其中液相法由于制备形式的多样性，操作简便，粒度可控等特点而倍受人们重视。与固相法及气相法相比，液相法更具有工业化前景，合成出的纳米微粒具有表面活性好、产物组成精确可控等优点。液相沉淀法反应过程简单，成本低，是目前液相法中合成纳米氧化锌最常用的方法。本方法是在可溶性锌盐溶液中直接加入一种沉淀剂，生成不溶于水的沉淀物，然后再通过分离、干燥、煅烧制得纳米ZnO粉体。该法具有工艺简单、操作简便、对设备要求低、容易批量生产等优点，是工业生产纳米氧化锌的首选方法；由于反应过程中是沉淀剂与反应物直接接触而沉淀，会引起成局部浓度过大而造成产物粒度分布不均匀、分散性较差、粉体易团聚，而加入木素磺酸盐和十二烷基磺酸钠则能有效防止纳米氧化锌的前驱体团聚。
技术实现思路
本专利技术的目的采用木素磺酸盐为模板剂和十二烷基磺酸钠为表面活性剂，通过液相沉淀法并经过不同温度煅烧 制备纳米氧化锌，原料易于得到，成本低廉，有利于工业化生产。本专利技术的技术方案如下:，按照下述步骤进行: (1)在浓度为0.01-0.02 mo 1-T1的硫酸锌(ZnSO4)溶液中，连续搅拌下滴加摩尔浓度为4-8mol.L-1NaOH溶液，得到Zn (OH) 2沉淀，继续滴加NaOH溶液，直至沉淀完全溶解，得无色透明溶液； (2)向步骤(I)得到的反应液中加入木素磺酸盐和十二烷基磺酸钠，在室温下继续搅拌20_30min ； (3)将步骤(2)混合液放入60-70°C水浴中加热回流5-6小时，得ZnO沉淀； (4)静置5h后，将步骤(3)的沉淀物进行抽滤，用无水酒精洗涤并抽滤滤饼，再用去离子水洗至用钡盐检验无S042_为止；然后将滤饼置于恒温干燥箱内干燥，干燥温度为50-60°C，干燥时间为10-12 h ； (5)将步骤(4)已经干燥的滤饼在300-500°C下煅烧3小时，得到纳米氧化锌。其中步骤(2)所述的木素磺酸盐主要为木素磺酸钙。其中步骤(2)所述的木素磺酸盐和十二烷基磺酸钠质量比为2:1.35-5.4。有益效果:本工艺采用木素磺酸盐为模板剂和十二烷基磺酸钠为表面活性剂，通过液相沉淀法并经过不同温度煅烧制备纳米氧化锌复合物，煅烧过程中木素磺酸盐的一些基团被烧掉，留下空隙，钙盐转化为CaCO3，生成的产品为ZnOXaCO3等的复合物。本工艺具有易于控制，成本低，工艺和流程简便的优点，制备的纳米氧化锌复合物，适合工业化生产。附图说明图1:0.015 mol.L—1 硫酸锌(ZnSO4)溶液，4 mo I.T1NaOH 溶液，2g 木素磺酸盐，2.79g十二烷基磺酸钠，400°C煅烧3小时产品扫描电镜图。图2:0.02mol.L—1 硫酸锌(ZnSO4)溶液，6 mol.LlaOH 溶液，2g 木素磺酸盐，4.05g十二烷基磺酸钠，400°C煅烧3小时产品扫描电镜图。图3:0.02mol.L—1 硫酸锌(ZnSO4)溶液，8 mol.T1NaOH 溶液，2g 木素磺酸盐，5.40g十二烷基磺酸钠，400°C煅烧3小时产品扫描电镜图。具体实施例方式下面结合具体实施实例对本专利技术做进一步说明 实施例1将0.015 mo 1-T1 ZnSO4溶液加入到三颈烧瓶中，在连续搅拌下，将4.0 mo 1-T1 NaOH溶液逐滴滴入ZnSO4溶液中，首先出现了 Zn (OH)2沉淀，随着NaOH继续滴加，Zn (OH)2沉淀溶解成为无色透明溶液，然后加入2g木质素磺酸盐及2.79 g十二烷基磺酸钠。在常温下继续搅拌30 min后，放入70°C水浴中回流反应5 h，在回流过程中，烧瓶底部白色ZnO沉淀不断增多。静置5 h后，将沉淀物减压过滤，用无水酒精洗涤，最后去离子水洗涤至中性，并用BaCl2溶液检验至无S042_离子，得到的产品在60 °C的恒温干燥箱中干燥10 h，再在400°C煅烧3小时得到乳白色纳米氧化锌复合物，样品形貌如图1所示，得到的是片状氧化锌同时有一些小花束出现。实施例2 将0.02 mo I.L-1 ZnSO4溶液加入到三颈烧瓶中，在连续搅拌下，将6.0 mo I.L-1 NaOH溶液逐滴滴入ZnSO4溶液中，首先出现了 Zn (OH) 2沉淀，随着NaOH继续滴加，Zn (OH) 2沉淀溶解成为无色透明溶液，然后加入2 g木质素磺酸盐及4.05 g十二烷基磺酸钠。在常温下继续搅拌30 min后，放入70 1:水浴中回流反应6 h，在回流过程中，烧瓶底部白色ZnO沉淀不断增多。静置5 h后，将沉淀物减压过滤，用无水酒精洗涤，最后去离子水洗涤至中性，并用BaCl2溶液检验至无S042_离子，得到的产品在60 °C的恒温干燥箱中干燥10 h，再在400°C煅烧3小时得到乳白色纳米氧化锌复合物，样品形貌如图2所示，片状氧化锌上出现丝网状的物质。实施例3 将0.02 mo I.L-1 ZnSO4溶液加入到三颈烧瓶中，在连续搅拌下，将8.0 mo I.L-1 NaOH溶液逐滴滴入ZnSO4溶液中，首先出现了 Zn (OH) 2沉淀，随着NaOH继续滴加，Zn (OH) 2沉淀溶解成为无色透明溶液，然后加入2 g木质素磺酸盐及5.4 g十二烷基磺酸钠。在常温下继续搅拌30 min后，放入70 1:水浴中回流反应6 h，在回流过程中，烧瓶底部白色ZnO沉淀不断增多。静置5 h后，将沉淀物减压过滤，用无水酒精洗涤，最后去离子水洗涤至中性，并用BaCl2溶液检验至无S042_离子，得到的产品在60 °C的恒温干燥箱中干燥12 h，再在400°C煅烧3小时得到乳白色纳米氧化锌复合物，样品形貌如图3，随着十二得到丝网状纳米氧化锌。实施例4 将0.02 mo 1-T1 ZnSO4溶液150mL加入到三颈烧瓶中，在连续搅拌下，将8.0 mo 1-T1NaOH溶液逐滴滴入ZnSO4溶液中，首先出现了 Zn (OH)2沉淀，随着NaOH继续滴加，Zn (OH)2沉淀溶解成为无色透明溶液，然后加入2 g木质素磺酸盐及5.40g十二烷基磺酸钠。在常温下继续搅拌30 min后，放入70 1:水浴中回流反应5 h，在回流过程中，烧瓶底部白色ZnO沉淀不断增多。静置5 h后，将沉淀物减压过滤，用无水酒精洗涤，最后用去离子水洗涤至中性，并用BaCl2溶液检验至无S042_离子，得到的产品在60 °C的恒温干燥箱中干燥12 h，再在500 °C煅烧3小时得到乳白色纳米氧化锌复合物。实施例5 将0.01 mo I.L—1 ZnSO4溶液150mL加入到三颈烧瓶中，在连续搅拌下，将4.0mo I.L-1NaOH溶液逐滴滴入ZnSO4溶液中，首先出现了 Zn(OH)2沉淀，随着NaOH继续滴加，Zn(OH)2沉淀溶解成为无色透明溶液，然后加入2 g木质素磺酸盐及1.35g十二烷基磺酸钠本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于木素磺酸盐模板剂液相沉淀法制备纳米氧化锌的方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）在浓度为0.01?0.02?mol·L?1的硫酸锌（ZnSO4）溶液中，连续搅拌下滴加摩尔浓度为4?8mol·L?1NaOH溶液，得到Zn(OH)2沉淀，继续滴加NaOH溶液，直至沉淀完全溶解，得无色透明溶液；（2）向步骤（1）得到的反应液中加入木素磺酸盐和十二烷基磺酸钠，在室温下继续搅拌20?30min；（3）将步骤（2）混合液放入60?70℃水浴中加热回流5?6小时，得ZnO沉淀；（4）静置5h后，将步骤（3）的沉淀物进行抽滤，用无水酒精洗涤并抽滤滤饼，再用去离子水洗至用钡盐检验无SO42?为止；然后将滤饼置于恒温干燥箱内干燥，干燥温度为50?60℃，干燥时间为10?12?h；（5）将步骤（4）已经干燥的滤饼在300?500℃下煅烧3小时，得到纳米氧化锌。
【技术特征摘要】
1.一种基于木素磺酸盐模板剂液相沉淀法制备纳米氧化锌的方法，其特征在于按照下述步骤进行: (1)在浓度为0.01-0.02 mo 1-T1的硫酸锌(ZnSO4)溶液中，连续搅拌下滴加摩尔浓度为4-8mol.L-1NaOH溶液，得到Zn (OH) 2沉淀，继续滴加NaOH溶液，直至沉淀完全溶解，得无色透明溶液； (2)向步骤(I)得到的反应液中加入木素磺酸盐和十二烷基磺酸钠，在室温下继续搅拌20_30min ； (3)将步骤(2)混合液放入60-70°C水浴中加热回流5-6小时，得ZnO沉淀； (4)静置5h后，将步骤(3)的沉淀物进行抽...
【专利技术属性】
技术研发人员：郝臣，白毅，王晓红，张一珂，冯峰，徐军浩，杨蕾，白鹏辉，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：
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