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一种三苯硼吡啶的制备方法技术

技术编号:8902860 阅读:308 留言:0更新日期:2013-07-10 23:31
本发明专利技术公开了一种三苯硼吡啶的制备方法,其步骤包括:A、苯基氯化镁的制备;B、四苯基氯化硼镁的合成;C、四苯硼钠的合成;D、吡啶盐酸盐的合成;E、四苯硼吡啶的合成;F、三苯硼吡啶的合成,合成路线图如下:本发明专利技术容易制备高纯度和较好收率的终产品,具有工艺简单、成本低廉、产品纯度高的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及新型有机硼杀菌剂一三苯硼吡啶的简便合成方法,属于化工合成

技术介绍
尽管有其它方法进行船坞防腐,传统的生物杀灭剂的运用仍占统治地位。过去用于船舶涂料中的杀菌剂是有机锡类化合物(三丁基锡,TBT),该类物质对海洋有污染。2004年,英威达公司(Invasta)的研究人员推出了商业化产品Borocide品牌,这是一种基于三苯硼吡啶的含硼元素生物杀灭剂,其最大特点是环境友好,在海水中很快分解成无毒物质,可用于船舶涂料。在现有技术中,Hokko化学工业公司采用的新方法(JP 2003238572,2003)是一个切实可行的工业化方法,他们的三苯硼吡啶的合成需要用纯品四苯硼钠,这样就增加了合成成本。合成过程中所用溶剂均为复合溶剂,这样就使得被回收的溶剂使用受到限制。四苯硼吡啶受热脱苯是在单一固体下进行,由于受热不均一,产品纯度难以控制。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术缺点,提供有机硼杀菌剂——三苯硼吡啶的一种全新合成方法,容易制备高纯度和较好收率的终产品,具有工艺简单、成本低廉、产品纯度高的特点。为解决上述技术问题,本发 明所采取的技术方案如下。,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三苯硼吡啶的制备方法,其特征步骤包括:A、苯基氯化镁的制备:向装有镁粉和碘的反应器皿内通入惰性气体,再向反应器皿中加入溴苯和四氢呋喃的混合溶液,搅拌至碘的颜色消失;加热至40℃?70℃,再滴加氯苯和四氢呋喃的混合溶液,滴完后在30℃?70℃保持2?5小时,并继续搅拌;化学反应式为:B、四苯基氯化硼镁的合成:待反应液冷却至30℃?50℃后,向反应器皿中滴加硼酸三甲酯与四氢呋喃混合液,待全部滴加完毕后,反应液变成粘稠液体;将反应液用旋转蒸发器蒸出溶剂四氢呋喃,所残留固体为四苯基氯化硼镁,其中还含有少量四氢呋喃;化学反应式为:PhMgCl+B(OMe)3——→Ph4BMgCl;C、四苯硼钠的合成...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘树彬李志安张雪红郧海丽
申请(专利权)人:石家庄学院
类型:发明
国别省市:

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