本发明专利技术公开了一种1-（4-氯苯基）-2-环丙基-1-丙酮的合成方法，步骤如下：以甲苯为溶剂，在催化剂的作用下对氯苯丙酮和环丙基溴进行充分反应，反应完毕，接着加水使之与催化剂反应，反应完后形成有机相和水相的混合体系，然后静置混合体系使之分层，将有机相和水相分离；减压精馏有机相，收集120-122℃/400Pa的馏分，便得到产品1-（4-氯苯基）-2-环丙基-1-丙酮。该方法不使用毒性大的物料，工艺过程简单，安全系数高，单程转化率高，反应条件温和，环境污染小，适合于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种1- (4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法。
技术介绍
已知的1- (4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法有如下几种: 一、对氯苯甲醛与镁和丁烯基氯反应得到1-(4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-1-醇，得到的产物与二溴甲烷、锌粉、氯化亚铜反应形成1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙醇，产物继续与乙二酰氯、二甲基亚砜在干燥的二氯甲烷溶液中反应，反应温度为-78°C，得到1- (4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮，苏联专利，公开号:1718722，公开日:1992年3月7日。二、以环丙基甲基酮为起始原料，利用Darzen反应由环丙基甲基酮合成2_环丙基丙醛，再以其为原料，高锰酸钾为氧化剂加入适当的相转移催化剂合成2-环丙基丙酸，采用氯化亚砜为酰化试剂合成2-环丙基丙酰氯，利用傅-克酰基化反应合成1- (4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮。上述两种工艺中:工艺一使用高毒性的乙二酰氯、以及在最后反应阶段中需要低温控制(_78°C)，难以实现工业化。工艺二步骤繁琐，同时在高锰酸钾氧化过程中，使用到氧气，安全性能差，极易引起爆炸，工业化不易控制。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种1- (4-氯苯基)-2_环丙基-1-丙酮的合成方法，以达到安全、控制容易的实现工业化生产之目的。专利技术内 容为了实现上述专利技术目的，本专利技术所提供的1- (4-氯苯基)-2_环丙基-1-丙酮的合成方法包括以下步骤:以甲苯为溶剂，在催化剂的作用下让对氯苯丙酮和环丙基溴进行充分反应，反应完毕，接着加水使之与催化剂反应，反应完后形成有机相和水相的混合体系，然后静置混合体系使之分层，将有机相和水相分离；减压精馏有机相，收集120-122V /400Pa的馏分，便得到产品1_ (4-氯苯基)_2_环丙基-1-丙酮。所述催化剂与对氯苯丙酮的摩尔比为0.5-2: I。所述催化剂为氢化钠、氨基钠或乙醇钠。所述对氯苯丙酮和环丙基溴进行反应的温度为-20°C至20°C。所述环丙基溴与对氯苯丙酮物质的摩尔比为0.8-1.5: I。所述步骤中还包括调节混合体系酸碱度的步骤，即用酸将混合体系的pH值调为6-7,中性体系有利于水相和有机相的分层，环境友好。所述酸为盐酸。为了提高产品的收率，所述步骤中还包括用甲苯提取水相的步骤，即用甲苯将分离出的水相提取后，静置使之分层，取出有机层并使之与有机相合并，然后减压精馏，收集120-122V /400Pa的馏分，便得到产品1_ (4-氯苯基)_2_环丙基-1-丙酮。与现有技术相比，本专利技术的优点在于:该工艺不使用毒性大的物料，工艺过程简单，安全系数高，单程转化率高，反应条件温和，环境污染小，适合于工业化生产。本专利技术所述原料中:作为溶剂的使用的甲苯的最低用量为能把加入其中的对氯苯丙酮和环丙基溴完全溶解，一般为对氯苯丙酮重量的2-3倍；作为提取使用的甲苯的最低用量为能把混在水中的有机物完全提取，一般为对氯苯丙酮重量的1-2倍；水与催化剂反应时的最低加水量为将催化剂完全反应掉，一般为催化剂摩尔数的12倍。具体实施例方式以下通过实施例进一步说明1- (4-氯苯基)-2_环丙基-1-丙酮的合成方法，这些实施例仅用于说明本专利技术而对本专利技术没有限制。下述实施例所涉及的原料中:盐酸为市售浓度31%的工业品，氢化钠为市售含量为60%的工业品，对氯苯丙酮、环丙基溴、甲苯、氨基钠、乙醇钠均为含量大于99%的市售商品，上述各原料采用工业品或市售商品，其目的是为了获得容易，并不是对本专利技术保护范围的限制。实施例1 向500ml甲苯中加入20克氢化钠、168克对氯苯丙酮和96克环丙基溴，在_20°C温度条件下使之充分反应，反应完毕后，加108ml水使之与氢化钠反应，反应完全后形成有机相和水相的混合体系，用盐酸调混合体系的PH值为7，静置混合体系使之分层，将有机相和水相分离。水相用200ml甲苯提取后静置使之分层，取出有机层并使之有上述有机相合并，将合并后的有机层和有机相减压精馏，收集120-122°C /400Pa的馏分，便得到产品1_ (4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮145克，含量98.1%。实施例2 向500ml甲苯中加入80克氢化钠、168克对氯苯丙酮和180克环丙基溴，在20°C温度条件下使之充分反应，反应完毕后，加432ml水使之与氢化钠反应，反应完全后形成有机相和水相的混合体系，用盐酸调混合体系的PH值为6，静置混合体系使之分层，将有机相和水相分离。水相用200ml甲苯提取后静置使之分层，取出有机层并使之有上述有机相合并，将合并后的有机层和有机相减压精馏，收集120-122°C /400Pa的馏分，便得到产品1_ (4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮170克，含量98.5%。实施例3 向500ml甲苯中加入19.5克氨基钠、168克对氯苯丙酮和150克环丙基溴，在10°C温度条件下使之充分反应，反应完毕后，加108ml水使之与氨基钠反应，反应完全后形成有机相和水相的混合体系，用盐酸调混合体系的PH值为7，静置混合体系使之分层，将有机相和水相分离。水相用200ml甲苯提取后静置使之分层，取出有机层并使之有上述有机相合并，将合并后的有机层和有机相减压精馏，收集120-122°C /400Pa的馏分，便得到产品1_ (4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮160克，含量98.36%。实施例4 向500ml甲苯中加入78克氨基钠、168克对氯苯丙酮和110克环丙基溴，在15°C温度条件下使之充分反应，反应完毕后，加432ml水使之与氨基钠反应，反应完全后形成有机相和水相的混合体系，用盐酸调混合体系的PH值为7，静置混合体系使之分层，将有机相和水相分离。水相用200ml甲苯提取后静置使之分层，取出有机层并使之有上述有机相合并，将合并后的有机层和有机相减压精馏，收集120-122°C /400Pa的馏分，便得到产品1_ (4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮162克，含量98.88%。实施例5 向500ml甲苯中加入34克乙醇钠、168克对氯苯丙酮和140克环丙基溴，在5°C温度条件下使之充分反应，反应完毕后，加108ml水使之与乙醇钠反应，反应完全后形成有机相和水相的混合体系，用盐酸调混合体系的PH值为6，静置混合体系使之分层，将有机相和水相分离。水相用200ml甲苯提取后静置使之分层，取出有机层并使之有上述有机相合并，将合并后的有机层和有机相减压精馏，收集120-122°C /400Pa的馏分，便得到产品1_ (4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮170克，含量98.18%。实施例6 向500ml甲苯中加入138克乙醇钠、168克对氯苯丙酮和125克环丙基溴，在_15°C温度条件下使之充分反应，反应完毕后，加432ml水使之与乙醇钠反应，反应完全后形成有机相和水相的混合体系，用盐酸调混合 体系的PH值为6，静置混合体系使之分层，将有机相和水相分离。水相用200ml甲苯提取后静置使之分层，取出有机层并使之有上述有机相合并，将合并后的有机层和有机相减压精馏，收集120-122°C /400Pa的馏分，便得到产品1_ (4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮148克，含量98.98%。实施例7 向500本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种1?（4?氯苯基）?2?环丙基?1?丙酮的合成方法，其特征在于包括以下步骤：以甲苯为溶剂，在催化剂的作用下让对氯苯丙酮和环丙基溴进行充分反应，反应完毕，接着加水使之与催化剂反应，反应完后形成有机相和水相的混合体系，然后静置混合体系使之分层，将有机相和水相分离；减压精馏有机相，收集120?122℃/400Pa的馏分，便得到产品1?（4?氯苯基）?2?环丙基?1?丙酮。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵庭栋，闫晓红，刘杰，单美青，魏军波，
申请(专利权)人：山东天信化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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