1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法及其中间体技术

本发明专利技术公开了1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法及其中间体，其中式（I）化合物的制备方法为：以α-烷氧基对氯苄基膦酸酯（II）和环丙基甲基酮为原料，在碱存在下和有机溶剂中经Horner-Wadsworth-Emmons反应制备式（III）结构的烷氧基丙烯衍生物；得到的烷氧基丙烯衍生物（III）在酸性条件下进行水解反应得到1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮（I）。本发明专利技术方法具有工艺简便、操作安全和经济可行性好的特点，适合规模化开发。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学化工领域，涉及I- (4-氯苯基)-2-环丙基-I-丙酮的制备方法及其中间体和中间体的制备方法。
技术介绍
1-(4-氯苯基)-2_环丙基-I-丙酮(I)是杀菌剂环丙唑醇(cyproconazole)的重要中间体。权利要求1.一种式(I)化合物的制备方法，其特征在于式(II)结构的α-烷氧基对氯苄基膦酸酯与环丙基甲基酮在碱存在下经Horner-Wadsworth-Emmons反应制备式(III)结构的烧氧基丙烯衍生物,再进行水解反应得到式(I)化合物I- (4-氯苯基)-2-环丙基-I-丙酮；2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于R2是甲基或乙基。3.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述碱选自氨基钠、氢化钠、二异丙氨基锂、甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠、异丁醇钠、异丁醇钾、叔丁醇钠或叔丁醇钾；优选为氨基钠、叔丁醇钠或叔丁醇钾。4.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于制备式(III)烷氧基丙烯衍生物的反应溶剂选自极性溶剂甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、二氧六环或四氢呋喃中的一种或几种，或前述极性溶剂中的一种或几种与非极性溶剂苯、甲苯、二氯甲烷或二氯乙烷的混合物。5.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于制备式(III)烷氧基丙烯衍生物的反应中，α-烷氧基对氯苄基膦酸酯、环丙基甲基酮和碱的摩尔比为1.0 1.2 1.0 I.2 2. O 2. 5;反应温度为(TC 40°C。6.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述水解反应在酸性条件下进行，所使用的酸选自盐酸、硫酸、醋酸、磷酸或磷酸二氢钾；反应介质为水、或水与有机溶剂甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲亚砜或甲苯的混合物。7.—种式(III)结构表不的烧氧基丙稀衍生物，8.一种式(III)化合物的制备方法，其特征在于式(II)结构的ct -烧氧基对氯节基膦酸酯与环丙基甲基酮在碱存在下经Horner-Wadsworth-Emmons反应制备式(III)结构的烧氧基丙烯衍生物；9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述碱选自氨基钠、氢化钠、二异丙氨基锂、甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠、异丁醇钠、异丁醇钾、叔丁醇钠或叔丁醇钾；优选为氨基钠、叔丁醇钠或叔丁醇钾；反应溶剂选自极性溶剂甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、二氧六环或四氢呋喃中的一种或几种，或前述极性溶剂中的一种或几种与非极性溶剂苯、甲苯、二氯甲烷或二氯乙烷的混合物。10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于α-烷氧基对氯苄基膦酸酯、环丙基甲基酮和碱的摩尔比为I. O 1.2 I. O I. 2 2. O 2. 5;反应温度为0°C 40°C。全文摘要本专利技术公开了1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法及其中间体，其中式(I)化合物的制备方法为以α-烷氧基对氯苄基膦酸酯(II)和环丙基甲基酮为原料，在碱存在下和有机溶剂中经Horner-Wadsworth-Emmons反应制备式(III)结构的烷氧基丙烯衍生物；得到的烷氧基丙烯衍生物(III)在酸性条件下进行水解反应得到1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮(I)。本专利技术方法具有工艺简便、操作安全和经济可行性好的特点，适合规模化开发。文档编号C07C45/42GK102942465SQ20121047910公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月22日 优先权日2012年11月22日专利技术者徐明华, 徐尚成, 王晓军, 余传慧, 万琴, 胡嘉斌 申请人:江苏澄扬作物科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种式（I）化合物的制备方法，其特征在于：式（II）结构的α?烷氧基对氯苄基膦酸酯与环丙基甲基酮在碱存在下经Horner?Wadsworth?Emmons反应制备式（III）结构的烷氧基丙烯衍生物，再进行水解反应得到式（I）化合物1?(4?氯苯基)?2?环丙基?1?丙酮；式中，R1是甲基或乙基；R2是C1?C4烷基。FDA00002451916100011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐明华，徐尚成，王晓军，余传慧，万琴，胡嘉斌，
申请(专利权)人：江苏澄扬作物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：