本发明专利技术提供制备纯相BiFeO3陶瓷的湿化学方法，涉及无机非金属材料领域。该方法为：将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶于水，加入酒石酸，然后在90-150℃持续搅拌，直到溶液为粘稠状，停止搅拌，烘干，在380-420℃预烧3-5h，研磨后得到前驱物粉末；将前驱物粉末在500-600℃预烧2-4h得到BiFeO3粉末；将BiFeO3粉末研磨、压片后得到BiFeO3陶瓷坯体；将BiFeO3陶瓷坯体在700-800℃密封烧结1-2h，得到纯相BiFeO3陶瓷。本发明专利技术工艺简单，得到的纯相BiFeO3陶瓷致密，颗粒的大小可以通过烧结温度进行调控。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机非金属材料领域，具体涉及一种制备纯相BiFeO3陶瓷的湿化学方法。
技术介绍
多铁性材料，因为同时具有铁电性、铁磁性和铁弹性(至少有其中两种性能)以及由此产生的耦合效应使其可以广泛应用于换能器、传感器、多态存储等高
，引起科学家们广泛兴趣，并成为材料科学与工程领域的研究热点。BiFeO3是一种具有三角扭曲钙钛矿结构(属于R3C空间点群)的典型多铁性材料。室温下同时具有铁电有序(4= 1103 K)和G型反铁磁有序(Tn= 643 K)，是少数室温下同时具有铁电性和铁磁性的单相材料之一。虽然很早就发现BiFeO3中共存的铁电性及铁磁性，但是由于大的漏导使其铁电性无法准确测量，同时室温下磁性较弱，这些特点大大限制了其应用。由于BiFeO3的稳定温区较狭窄，采用传统的固相反应法很难避免其它杂相如Bi2Fe4O9, Bi2.5Fe040的产生。同时，固相法合成BiFeO3的温度较高，Bi易挥发，会导致化学计量比的偏移。因而，纯相BiFeO3陶瓷的制备非常困难。早期，M.Mahesh等人(M.MaheshKumar, et al., Applied Physics Letters 76, 2764 (2004))先米用传统的固相反应法制备含有杂相的BiFeO3陶瓷，然后用稀硝酸清洗其中的杂相，从而得到单相的BiFeO3陶瓷。南京大学张善涛等(中国专利，公开号CN 1686932A)对烧结的BiFeO3陶瓷进行快速冷却处理，采用淬火法制备单 相BiFeO3陶瓷。在陶瓷粉体的制备方面，传统固相法需经过较长时间的球磨得到粉体，增加了工艺步骤和设备的投入，成本较高。湿化学合成法具有反应温度低、各组分在分子水平上混合、产物均匀性好、纯度高、反应易控制及高效节能等优点，广泛用于高品质电子陶瓷粉体的制备。用湿化学法制备BiFeO3陶瓷的相关研究报道不多。曹传宝等(中国专利，公开号CN 102225865A)先用溶胶-凝胶法得到BiFeO3干凝胶，然后进行两次预烧处理，最后压片后在450-550°C烧结，得到粒径小于62nm的单相BiFeO3陶瓷，具有饱和的磁滞回线。但是由于制备的陶瓷颗粒较小，孔隙多，不够致密，体系的漏电流较大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备纯相BiFeO3陶瓷的湿化学方法，工艺简单，得到的纯相BiFeO3陶瓷致密，颗粒的大小可以通过烧结温度进行调控。为了实现上述方面目的，本专利技术采用以下的技术方案: 一种制备纯相BiFeO3陶瓷的湿化学方法，包括以下步骤: (I)将Fe (NO3) 3.9H20和Bi (NO3) 3.5H20溶于水，得到混合溶液；(2)将酒石酸溶于步骤(I)所述混合溶液中，然后在90-150°C持续搅拌，直到溶液为粘稠状，停止搅拌，烘干，在380-42(TC预烧3-5h，研磨后得到前驱物粉末； (3)将步骤(2)所述前驱物粉末在500-600V预烧2-4h得到BiFeO3粉末；将所述BiFeO3粉末研磨、压片后得到BiFeO3陶瓷胚体；将所述BiFeO3陶瓷胚体在700-800 1:密封烧结l_2h，得到纯相BiFeO3陶瓷。步骤(I)中Fe (NO3) 3.9H20 和 Bi (NO3) 3.5H20 的摩尔比为 1:1。步骤(2)中酒石酸与步骤(I)所述混合溶液中Fe3+和Bi3+总和的摩尔比为1:1。步骤(3)中压片时的压力为1(T12 Mpa0步骤(3)中将所述BiFeO3陶瓷胚体埋于BiFeO3粉末中，然后才进行密封烧结。密封烧结后，磨去所述纯相BiFeO3陶瓷表面的附着物；所述表面附着物是由BiFeO3粉末在密封烧结过程中形成的。有益效果:本专利技术制备纯相BiFeO3陶瓷的湿化学方法，工艺简单，得到的纯相BiFeO3陶瓷致密，颗粒的大小可以通过烧结温度进行调控。附图说明图1为样品I 的X射线衍射图(XRD)。图2是样品I的场发射扫描电镜图(SEM)。图3是样品2的场发射扫描电镜图(SEM) 图4是样品3的场发射扫描电镜图(SEM)。具体实施例方式实施例1 制备纯相BiFeO3陶瓷的湿化学方法，包括以下步骤: Cl)使用分析纯的Fe (NO3)3.9Η20和Bi (NO3)3.5Η20作为原料，按照摩尔比1:1混合，加入去离子水，通过磁力搅拌，使原料完全溶解，成为均匀的混合溶液； (2)称取分析纯的酒石酸，酒石酸与步骤(I)所述混合溶液中Fe3+与Bi3+离子总和的摩尔比为1:1。将酒石酸加入步骤(I)所述混合溶液中，搅拌使酒石酸完全溶解并混合均匀；然后在100°C持续搅拌，直到溶液成为粘稠状，停止搅拌，在100°C下烘干，接着将反应容器转移至马弗炉中，在400°C预烧4h，去除有机物，然后经过研磨，即获得前驱物粉末； (3)将获得的前驱物粉末转移至氧化铝坩埚中，在500°C预烧2h，得到BiFeO3粉末。将所得BiFeO3粉末研磨后在10 Mpa的压力下压片得到BiFeO3陶瓷胚体。在氧化铝坩埚中，放入BiFeO3粉末，将BiFeO3陶瓷胚体埋入BiFeO3粉末中，盖上盖子在700 °C时密封烧结lh，最后磨掉陶瓷表面的附着物，即得到样品I。表面附着物是由BiFeO3粉末在密封烧结过程中形成的，它们会粘接在陶瓷表面，很容易磨去。密封烧结过程中，将BiFeO3陶瓷胚体埋入BiFeO3粉末，是因为Bi容易挥发，在密封烧结过程中，BiFeO3粉末中的Bi会先挥发，在密闭环境中形成Bi元素相对饱和的气氛，从而阻止BiFeO3陶瓷胚体中的Bi挥发，减少陶瓷的缺陷。样品I的X射线衍射图(XRD)如图1所示，可以观测到的衍射峰与标准的BiFeO3一致(JCPDS N0.21-0169)，没有出现其它杂质峰。这说明材料I为纯相的BiFeO3陶瓷。图2是样品I的场发射扫描电镜图(SEM)。从图中可以看出，陶瓷致密，无空隙，其颗粒尺寸大约在2-3 μ m，存在一些小晶粒。实施例2 制备纯相BiFeO3陶瓷的湿化学方法，包括以下步骤: (1)使用分析纯的Fe(NO3) 3.9Η20和Bi (NO3) 3.5Η20作为原料，按照摩尔比1:1混合后，加入去离子水，通过磁力搅拌，使原料完全溶解，成为均匀的混合溶液； (2)称取分析纯的酒石酸，酒石酸与步骤(I)所述混合溶液中Fe3+与Bi3+离子总和的的摩尔比为1:1。将酒石酸加入步骤(I)所述混合溶液中，搅拌使酒石酸完全溶解并混合均匀；然后在120°C持续搅拌，直到溶液成为粘稠状，停止搅拌，在120°C条件烘干，接着将反应容器转移至马弗炉中，在380°C预烧3h，去除有机物，然后研磨，即获得前驱物粉末； (3)将获得的前驱物粉末转移至氧化铝坩埚中，在600°C预烧2h，得到BiFeO3粉末。将BiFeO3粉末研磨后，在12 Mpa的压力下压片得到BiFeO3陶瓷胚体。在氧化铝坩埚中，放入BiFeO3粉末，在BiFeO3粉末中埋入BiFeO3陶瓷胚体，盖上盖子在750 °C时密封烧结1.5h，最后磨掉陶瓷表面的附着物，即得到样品2。表面附着物是由BiFeO3粉末在密封烧结过程中形成的，它们会粘接在陶瓷表面，很容易磨去。将样品2进行X射线衍射，看出衍射峰与标准的BiFeO3 —致(JCP本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备纯相BiFeO3陶瓷的湿化学方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶于水，得到混合溶液；（2）将酒石酸溶于步骤（1）所述混合溶液中，然后在90?150℃持续搅拌，直到溶液为粘稠状，停止搅拌，烘干，在380?420℃预烧3?5h，研磨后得到前驱物粉末；（3）将步骤（2）所述前驱物粉末在500?600℃预烧2?4h得到BiFeO3粉末；将所述BiFeO3粉末研磨、压片后得到BiFeO3陶瓷胚体；将所述BiFeO3陶瓷胚体在700?800?℃密封烧结1?2h，得到纯相BiFeO3陶瓷。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：缪菊红，徐林华，苏静，陈玉林，
申请(专利权)人：南京信息工程大学，
类型：发明
国别省市：
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